Патент ссср 413145
Иллюстрации
Реферат
ОЛИСАНИЕ
ИЗСБРЕТЕ Н И Я
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 01.X11,1971 (№ 1720220/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 1 VII.1974
M. Кл. С 07с 147(00
Гасударственный комитет ьавета Министров СГСР
ll0 делам изобретений и открытии
УДК 547.379.53.07(088.8) Авторы изобретения М. П. Ибрагимов, И. М. Насыров, И. У. Нуманов и Г. Каримов
Заявитель
Институт химии АН Таджикской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-2-ТИАИ НДАНСУЛЬФОНА
20 Предмет изобретения
Изобретение относится к синтезу нового соединения — l-хлор-2-тиаиндапсульфона, обладающего биологической активностью, в связи с чем он может найти применение в сельском хозяйстве.
Способ в соответствии с изобретением основан на известной реакции хлорирования органических соединений под действием ультрафиолетовых лучей.
Однако использование этой реакции в данном способе позволяет получать новое, не описанное ранее соединение — 1-хлор-2-тиаиндансульфон, обладающее высокой биологической активностью.
Способ заключается в том, что 2-тиаипдансульфон подвергают взаимодействию с хлором в органическом хлорсодержащем растворителе при ультрафиолетовом облучении, например лампой ПРК-4, с последующим выделением целевого продукта известным способом (выход 70 — 71%).
Пример 1. В четырехгорлую кварцевую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 1,0 вес. ч. 2-тиаиндансульфона и 10 вес. ч. хлороформа. При нагревании и интенсивном перемешивании пропускают ток сухого хлора. Реакционную колбу облучают лампой ПРК-4, а температуру в ней поддерживают в пределах 40 — 50 С.
Время пропускания хлора 3 — 4 час. По окончании реакции растворитель отгоняют, остаток
5 кристаллизуют из спирта, хроматографируют на окиси алюминия. Выделяют 1-хлор-2-тнаиндансульфон с т. пл. 62 — 63 С, выход 71%.
Найдено, %: С 47,37; 47,70; Н 3,64, 3,68; S
15,99, 16,07; Сl 17,62, 17,80.
1О С Н,O>SC1.
Вычислено, %: С 47,40; Н 3,47; S 15,82; С1
17,51.
Пример 2. Реакцию проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере 1, но
15 только в растворе четыреххлористого углерода, при температуре 70 — 75 С, в результате чего получают целевой продукт — 1-хлор-2тиаиндансульфон.
Способ получения 1-хлор-2-тиаиндансульфона, отл ич а ющи и с я тем, что 2-тиаиндансульфон подвергают взаимодействию с хлором
25 в органическом хлорсодержащем растворителе при ультрафиолетовом облучении с последующим выделением целевого продукта известным способом,