Способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата

Способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 413705 ф XX xчь фГбцЛцбтбенниб лбилтбт

ИМИ МИНИ бб 0И0 па Лапам изобретений и 01е ыил (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) 3аивлено 22.12.70 (21} 1601373/23- 04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.1177вюллетень № 41 (45) Дата опубликований описания 29.1177 (5l) М. Кл.

В 01 J 11/92 (53) УДК

66.097.3(088.8) P2} Авторы изобретений

Н.И. Мицкевич, В.И. Ковалев, Н.З. Майорова, В.С. Белявский, П.Н. Зернов, И.В. Кудрявцев, Т.С. Петкевич, Н.Т. Фалдина и Т П. Кенигсберг (71) ЗапннтЕЛИ Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР и Могилевский комбинат синтетических волокон (54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ВЫДЕЛЕНИЯ KOEAJIbTA

И АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ

ПРОИЗВОДСТВА ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к способам выделения кобальта из кубовых остатков производства эфиров карбоновых кислот, а именно к способу одновременного выделения кобальта и ароматических кис- 5 лот нз кубовых остатков производства диметилтерефталата.

Известен способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства 10 диметилтерефталата, заключающийся в экстракции кобальта водными растворами галоидных солей металлов.

Характерной особенностью известного способа является то, что при его 15 осуществлении используют до 50 объемов экстрагента на объем кубовых остатков, что ведет к образованию больших количеств экстрактов с очень низкой концентрацией кобальта, значитель- 20 но осложняющих выделение последнего.

Кроме кобальта из кубовых остатков произвоцства диметилтерефталата не выделяются другие ценные продукты, например ароматические кислоты. 25

C целью упрощения процесса кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийся осадок отделяют Фильтрованием и извлекают кобальт из осадка раствором минеральной кислоты, а из фильтрата выделяют аро- матические кислоты подкислением минеральной кислотой. Обработку кубового остатка щелочью лучше проводить при о

90-95 С ° B качестве минеральной кислоты можно использовать, например серную кислоту. Извлечение кобальта из осадка лучше проводить при 95-100 С.

М

Применение предлагаемого способа приводит к значительному упрощению процесса и позволяет одновременно с кобальтом выделять ароматические кислоты. Степень извлечения кобальта

82-89Ъ, кислот 80 — 90% .

Пример 1. Навеску кубовых остатков производства диметилтерефталата (100 г), содержащих, вес.В: диметилтерефталата 12, метиловых эфиров. дифенилкарбоновых кислот 43, метиловых эфиров бензокумариндикарбоновых кислот 22 и кобальта 0,325 обрабатывают при перемешивании в течение 3 ч при 90-95 С 20%-ным водным раствором о едкого патра (180 мл) . Реакционную смесь охлаждают и фильтруют. При этом кобальт в виде гидроокиси остается в непрореагировавшей смоле (4,22 г), а в фильтрат переходят натриевые соли ароматических кислот. Фильтрат полкисляют серной кислотой до рН 7-8

413705 отфильтроВывают выпавшие в осадок соединения смолообраэного типа {2,5 r), Раствор, полученный после отделения смолообразных соединений, подкисляют

Верной кислотой до полного осаждения ароматических кислот (рН 1-2) и последние отфильтровывают. Выход ароматических кислот 85 г (85Ъ в расчете на кубовый остаток).

Непрореагировавшую смолу (4,22 г) о обрабатывают в течение 3 ч при 95-100 СПримеры выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата

180

3,7

88,0

450

8,4

82,0

290

2,9

89,3

400

88,6

2,8

180

1,4

85,0 формула изобретения

1. Способ одновременного выделения кобальта и ароматических кислот из кубовых остатков производства диметилтерефталата, отличающийся 40 тем, что, с целью упрощения процесса, кубовый остаток обрабатывают водным раствором щелочи, образовавшийся осадок отделяют фильтрованием и извлекают кобальт из осадка раствором мине- 45 ральной кислоты, а из фильтрата выдеСоставитель П.. Чекрей

Техред Н.Андрейчук Корректор N.Демчик

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 4238/3 Тираж 947 Подпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

100, 0

253, О

155,9

217,5

100,0

85 85

202 80

129 83

195 90

89 89

5Ъ-ным раствором серной кислоты (1,1 мл в пересчете на моногидрат) . В результате зтой обработки кобальт в виде

5oSO4 переходит в раствор. Полученный раствор выпаривают и выделяют кристаллический CoS04 (89% содержания его в кубовых остатках) .

Другие примеры выделения кобальта и ароматических кислот по аналогичной методике приведены в таблице.

0,290

0,680

0,4бО

О, 630

0,280 ляют ароматические кислоты подкислением минеральной кислотой.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что обработку кубового остатка щелочью ведут при 90-95 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ичающий с я тем, что в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту.

4. Способ по пп. 1-3, о т л и ч а юшийся тем, что кобальт из осадка извлекают при 95-100 С. о