Способ получения хлорацетата амина канифоли

Патент 413775

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДВТЙЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических ааеспублкк (ц 413775 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.0 1. 71 (21) 1606305/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликоваио25.12.75 Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания О5.О4.7 (51) М. Кл.

С 0 7с 101/00

С 07с 61/30

Гасударстаенный намнтет

Сааата Мнннатраа СССР на делам нзааретеннй н атнрнтнй (5З) УДК 547.914.2..0 7 (088.8 ) (72) Авторы изобретения П. П. Поляков, В. Я. Падерин, Н. Р. Матюния, Т. А. Романина, Б. B. Зубковский, Л. А. Климова и И. И. Бардышев (71)., Заявители центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности и Центральный научно-исследоватвльския инстит т маги (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАПЕТАТА АМИНА КАНИФОЛИ

1 . Изобретение относится к способу получения ацетопроизводных аминов канифоли, которые могут быть использованы в качестве флотируюших агентов полезных ископаемых, в синтезе новых продуктов, а также в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения ацетата ами:.на канифоли, заключаюшийся в том, что .амин канифоли в растворе толкла обрабатывают ледяной уксусной кислотой при . 1О температуре кипения толуола. Выход целевого продукта 43%.

Однако в литературе отсутствуют сведе- ния о способе получения хлорацетата амина канифоли, который обладает ценными свой- И ствами.

Согласно изобретению раствор eMma канифоли обрабатывают раствором хлоруксусной кислоты в среде алифатическогорастворителя, такого как бензин или петро- ЗО лейный эфир, с последуюшим выделением целевого прОдукта известным способом с выходом 90%.

Кроме того, по предлагаемому способу .

;обработкой амина канифоли уксусной,- .кнс-,: 25

2 .лотой можно получать также и ацетат амтел на канифоли с более высоким выходом не т левого продукта до 63% (по известному способу, описанному выше, до 43% 3 н при этом упрошае-.ся технология процесса; исключается токсичный растворитель Ст5 - луол и процесс проводится при комнатной температуре, Пример 1. Раствор 28,5 г вмкн4 канифоли в диэтиловом или петролейном эфире (94 мл) обрабатывают раствором монохлоруксусной кислоты (8,5 r) в ди этиловом эфире (34 мл) прн комнатной температуре. Выпадаюшие кристаллы моно4 . хлорацетата амина канифоли отделяют на фильтре известными приемами. Т. пл. получннного продукта 123-124 С 5<3> + го + 12,3оС. Выход в пересчете на исходнтай хлорацетат. амина канифоли не Melee 90%t

Найдено, %: C1 8,21; N 3,51.

С Н С1//O

Вычислено, %: С 1 9,34; Ф Э, 68.

Пример 2. В раствор 28 5 г (амии . канифоли в бензине добавляют 8,5 т „

Редаато ;

Тахред;, д,„, ...,, „... „Иароак-ар и д рахнина

Заказ 25ЯУ Ывд. М Щ )"«е Тираж 529 Лодаисвое

ЦНИИПИ Государстввг вого ааиытета Совета И™ввстров СССР деда@ йаоб ."Y. ИИЛ 5 c pé é

Москва, 113О35, Раушская наб., 4 фипиал ППП Патент", г. Ужгород.„ул. Проектная, 4

3 моиохлоруксусиой кислоты. Смесь нагрева ют до 65-80ОС при перемешивании до полного исчезновения кристаллов монохлоруксусной кислоты. При охлаждении выпада вт кристаллы . монохлорацетата амина 5 каиифбли. Ч . пл. полученного продукта

123-124 С,)М, +12,3 C. Выход про дукта не менее 907.

Пример 3. Рас вор 28,5 r амина канифоли в бензине {94 мл) обрабатывают Ю

;раствором уксусной кислоты (6 г) в. . бен зине {24 мл). Кристаллы ацетата амина канифоли (26 r), выпадающие из рас aopa. отделяют на вакуум-фильтре и промывают

ЖензийЬм Полученный таким образом аце-.- N тат амина канифОли может быть Очишен до высокой степени чистоты перекристаллизацией его из Tonyorle. T. пл, ацетата амина канифоли 141-143,5 C. Выход продукта в пересчете на амин канифоли

63% от теоретичесиопо.

Найдено, 7: С 68,86; Ф 4,01;

H 10,42.

22 ЗР 2

Вычислено, %: С 69,21; Я/ 4,06;

Н 10,15.

Предмет изобретения

Способ получения хлорацетата амина канифоли, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что раствор амина канифоли обрабатывают раствором хлоруксусной кислоты в среде алифатического растворителя, такого как бензин или петролейный эфир, с последу|о,шим выделением целевого продукта извес.тним способом.