Патент ссср 414246

Патент ссср 414246

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

414246

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09.11.72 (№ 1845329/23-4) ,с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Опубликовано 05.02.74. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 25.10.74

M. Кл. С 07с 43/20

Государстееннмй комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий

УДК 547.27.07(088.8) Авторы изобрете|ния

Я. А. Гурвич, Е. Л. Стыскин и О. Ф. Старикова

Всесоюзный научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-АЛ КОКСИМЕТИЛ Ф ЕНОЛО В

Изобретение относится к способу получения производных фенолов, в частности 2,6-ди-третбутил-4-алкоксиметилфенолов, которые находят применение в качестве антиоксидантов для резин, полимеров и масел.

Известен способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-алкоксифенолов взаимодействием 2,6-дитрет-бутилфенола с формальдегидом и алифатическим спиртом в присутствии щелочного катализатора с выделением целевого продукта известными приемами. Недостатком такого способа является протекание побочных реакций, что связано с образованием в щелочной среде реакционноспособного аниона 2,6-дитрет-бутилфенола.

При этом повышение молекулярного веса спирта приводит к заметному снижению выхода целевого эфира. Так, например, 2,6-ди-третбутил-4-изопропоксиметилфенол образуется с выходом до 45% от теории.

С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу алифатический или циклоалифатический спирт с содержанием углерода 2 — 12 обра батывают бис-3,5-дитрет-бутил-4-оксибензиловым эфиром в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты.

Выход целевого продукта 92 — 95% от теориии.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 20 лг,г этилового спирта и 0,2 лг,г серной кислоты, нагревают до 70 С, затем загружают

2,8 г бис-3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензилового эфира и перемешивают при этой температуре

1 час. Далее реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака, охлаждают до (— 7) — (— О) С и отфильтровывают выпаввший осадок 2,6-ди-трет-бутил-4-этоксиметил-!

О фенола, т. пл. 36,5 — 37 С.Выход 945%.

Пример 2. В условиях примера 1 в среде изопропилового спирта получают 2,6-ди-третбутил-4-изопропоксиметилфенол, т. пл. 53,2—

54 С. В ыход 95,0% .

П р им е р 3. В условиях примера 1 в среде трет-бутилового спирта получают 2,6-ди-третбутил-4-трет-бутоксиметилфенол, т. пл. 65—

66 С. Выход 93,0%.

Пример 4. Синтез 2,6-ди-трет-бутил-4-циклогексоксиметилфенола проводят в условиях примера 1. После нейтрализации реакционной массы на водяной бане в вакууме отгоняют

25 циклогексиловый спирт, а остаток обрабатывают водным раствором метанола, из которого после охлаждения выпадают кристаллы 2,6ди- трет-бутил-4-циклогексоксиметилфенола, т. пл. 37 — 37,5 С. Выход 92 7 ого

414246

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Редактор 3. Горбунова Техред, Г. Васильева Корректор И. Поздняковская

Зак. 539/10 Изд. № 458 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий ."1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Полиграфическое объединение «Полиграфист» Управления издательств, полиграфии и книжной торговли Мосгорисполко за. Москва, ул. Макаренко, 5/15

Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-алкоксиметилфенолов из алифатических или циклоалифатичеоких спиртов с применением катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, алифатический или циклоалифатический спирт с содержанием углерода 2 — 12 обрабатывают бис-3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензиловым эфи5 ром в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты.