Способ выделения n-диkapб()kcиaлкилал1инов

Способ выделения n-диkapб()kcиaлкилал1инов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) 414251

ОПИСАНИЕ

МЗ БР ЕТЕ Н й

СОЮа СОЕЕтсээа

СОциалистич&скмк

Респубднк

К ЬВ ГО."СКОМУ СВИДЕТЕРЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свндетельстга (22) Заявлено 02.08.71 (21) 1690414/23-4 (51) М. Кл. С 07с 101/26

С 07с 85 16 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 05.02.74, Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 02.08.74 (53) УДК 547.553.07 (@88.8) (72) Авторы и.-:обретения В. Я. Темкина, P. T. Хле ородова, Л. Л :. Тимакова, Г. Ф. Ярошенко, H. Е. Хав- енко, А. 1; Рязанов и Р. П. Ластовский (71) Заявитель (54) СИОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ N-ДИКАРВОКСИАЛ1 ;ИЛАМИНОВ

Изобретение относится к способу выделения

N-дикарбоксиалкиламнноз из их водных растворов, содержащих хлористый натрий или другие неорганичес«ие примеси.

Известен способ выделeíè>i -дикарбоксналкиламинов и в частности этиленднамин-N (4,о-дисульфо-8-пафтол) -N,N,N - триуксуснон кислоты о1гонко:-: воды досуха с последующей многократной отмывкой хлористого натрия метанолом или другими растворителями.

Однако известный способ сопрово>кдается большими потерями целевого продукта, что приводит к пони>кению его выхода и не обеспечивает нужной чистоты выделяемых веществ.

С целью повыьчепия чистоты целевого продукта предлагается водный раствор X- ц карбоксиалкиламинов, содержащий примеси неорганических солей, подвергать электродиализу при рН среды 1 — 3.

Для проведения процесса используют четырехкамершяй электродиализатор с ноноооменными мембранами при плотности тока

20 ма, сме и напря>кении 5 — 30 в.

В ка:естве катода используют пластину из нержавеющей стали, в качестве анода — пластину из графита.

Процесс ведут до отсутствия в реакционном растворе ионов хлора (проба с азотнокислым серебром) .

Выход М-днкарбоксиалкнлампнов 75 — 80%.

Пр мер 1. Полученную после синтеза 13оксиэтилднэтнлентрнамшггетрауксусную кислоту, содержащую 13% хлористого натрия, 5 растворяют в дистиллированной воде (5 г в

50 мл Воды. р11 1)9) i помещают B предкатодную «амеру электродиалпзной ячейки с рабо.ей площадью мембраны 10 см2. Во все остальные камеры заливают дистиллированную

10 воду. Через ячейку прон скак>т ток плотностью

20 ма/см"- в течение 4,5 час.

Из пол, .Онного обессоленного раствора отгоняют воду в ва«ууме в токе инертного газа и получаю 3,25 г (75"",о P-о«снэтилдиэтилен15 трнаминтетрауксуciioii

«„. 35%.

Пример 2. Полученную «ocëå синтеза 4,4 бис-(2,4-бнс - (днкарбоксиме-нламино) - 1,3,5триазиннл-6-амино) - 2,2 - стильбендисульфо20 кислоту, содержащую 15% хлористого натрия, растворяют в дистиллированной воде (5 г в

50;i;i воды, рИ 2) и помен ают в предкатодную камеру электродиалнзной ячейки с рабочен пло|цадью мембраны 10 cм-, Во все oc25 тельные каморы заливают днстнллированную воду. Через ячейку в течение 6 час пропускают ток илor:ioorüio 20 ма/см- . Из полученного обессолеш:orо раствора orгоня.от воду в вакууме и получают 3,5 г (82%) 4,4 -бис-(2,430 бис- (дикарбо«симетнла мино) — 1,3,5-триазипил414251

Составитель 3. Комова

Техред Г. Васильева

Корректор 3. Тарасова

Редактор Т. Шарганова

Заказ 1305/5 Изд. № 490 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

6-àмино1-2,2 -стильбсндпсульфокнслоты, Выход по току 31%.

Пример 3, Полученную после синтеза этилендиамин-N- (4,6-дисульфо-8-нафтол) -N,N,N триуксусную кислоту, содержащую 20 р хлористого натрия, растворяют в дистиллированной воде (5 г в 50 мл воды, рИ 2,2) и помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки с рабочей площадью мембраны

1G ему. Во все остальные камеры заливают дистиллированную воду. -!ерсз ячейку в течение 7 час пропускают ток плотностью

20 ма/см . Из полученного обессоленного раствора отгоняют воду в вакууме и получают

3,2 r (80%) этилендиамин-N-(4,6-дисульфо-8нафтол) -N,N,N òðèóêñóñíîé кислоты, выход по току 38%.

Пример 4, Раствор гексаме-.илендиа.линтетрауксуспой кислоты (р11 1.8) упаривают наполовину, выпавший оса.",ок хлористого натрия отфильтровывают, маточный раствор (10 мл), содержащии 40% гексаметилендиаминтетрауксусной кислоты и 18% хлористого натрия, помещают в предкатодную камеру электродиализной ячейки, разбавляют до объема 50 мл дистиллированной водой, во все остальные камеры заливают дистиллированную воду и в течение 15 час через ячейку с рабочей площадью мембраны 10 см пропускают ток плотностью 20 ма/ем . Выпавшую

10 в осадок гексаметилендиаминтетрауксусную кислоту отфильтровывают, сушат при 60 С и получают 3,2 г (80%) продукта. Выход по току 28%.

15 Предмет изобретения

Способ выделения N-дикарбоксиалкиламинов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, водный раствор N-дикарбоксиалкиламинов, содержа20 щий примеси неорганических солей, подвергают электродиализу при рН среды 1 — 3.