Способ получения 2-okcи-l,3-диamиhoпpoпah-n,n'-дия!itaphoй кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

O Л И C А Н М Е 4 42".:2

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABfQ СКОгйУ СВИЩЕТ,!ЬС" 3У

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.01.72 (21) 1738184123-4 (51) !I. 1(л. С 07с 101, 30 !

I

I (53) УД1(547.4a!:.07 (088.8) с присосд!шением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 05 02.74. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования оппсанпя 02.08.74 (72) Авторы изобретения

И. H. Горелов и В. А. Баби:. (71) Заявитель

Калининский голитехнический инст итут (54) СПОСОБ ПОЛУ!1Е11ЫЯ

2-0КСИ-1,3-ДИАМИ HОЛ РЭПАН-М,N ÄИЯ ИТАР !10 Г! 1(ОСЛО Ы

Пре,:1ет изобретения

Изобретение относится к способу получения

2-окси-1,3-диаминопропан - N,N — диянтарной кислоты, которая относится к классу комплексонов и может быть использована при анализе редких металлов и разделении их смесей.

Это соединение очень хорошо растворяется в воде, очень устойчиво и дает интенсивную окраску с некоторыми металлами.

Основанный на известной реакции обмена галогена на замещенную аминогруппу предлагаемый способ получения 2-окси-1,3-диаминопропан-N,N -диянтарной кислоты заключается в том, что 1,3-дихлоргидри. глицерина обрабатывают аспарагиновой кислотой в водноспиртовом щелочном растворе при 80 С, подкисляют концентрированной соляной кислотой для удаления непрореагировавшей аспарагиновой кислоты, приливают к фильтрату метанол и выделяют целевой продукт известным способом.

Пример. К раствору 26,6 г аспарагиновой кислоты в 80 мл 5 н. едкого кали приливают раствор 23,0 r 1,3-дихлоргидрина глицерина в 150 мл смеси воды и этилового спирта (1; 1), нагревают на водяной бане 10 час с обратным холодильником, постепенно прпливая 40 мл 5 н. едкого кали, чтобы по.!держивать р 1 смсс — 10 и температуру --80 С.

Охладив;!о 20=С, подкпсляют кон!ci! грировапной соляной I iiñëîòoé до phI 2,5, 01,рильтровывают непрорса пировавшую асп;,;.агиповую кис:оту, пр11лпва10т к фпльтрату;.00 мл мстано7а и выделяю; 15,8 г белы:; крис.аллов

2-оксп-!,3-дпамппопропан - .ч,М - д,;),ïарной кислоты, которуlo очшцгнот перекрпс:ал;:.нза10 пней пз смеси воды и метанола (1::;), т, пл.

202 †2 С.

Найде:!о, оо. .С 40.86 I 5 72; л 8,58.

С!11-1.sIN 09, Вы !псл "ïî, "> С 40,С)8; II 5,63; ., 1,69.

Способ получе1п1я 2-окси-1,3-дпамннопропан-, ;, -.,пянтарпой кисло.!ы, отл и; а ю20 щийся те 1, что 1,3-дик.лор!нд!рпп глицгр1ша подвергают взаимодействию с аспа1оа! 1; !овой кислотой в водноспиртовом щелочно .. растворе прп нагрева:шп до 80 С с после,ующей обработкой полученного вещества соля!:ой кис25 70 0й ъ!ста110лот! Il выделе!!пем 1!елсвого

Г!родук га 117вссT.. I 111 с! IОС000. .1.