Патент ссср 414268

Патент ссср 414268

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Й и Е 414268

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Х11.1969 (№ 1513450!23-4) М. Ел. С 07f 9, 08 с присоединением заявки №

Гйй1дцйтВВййый йймитет йавта Miiiiiinpus 1Е1 йй д&лйи ииф&т&йий

hi liThPriiTiiii

Приоритет

Опубликовано 05.11.1974. Бюллетень № 5

УДV, 547.26 118.07 (088.8) Дата опубликования с пи аиия 13.Л.1974

Лвторы изобретения

Ю. Г. Титаренко, .Д. A. Васякина, Л. A. Сохадзе и В. П. Щербак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ МОНО- И ДИАЛКИЛОВЫХ

ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изооретение относится к способу получения фосфорорганичсских соединений, а именно смеси моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты, которые находят применение в качестве экстрагентов, антиокислителей, поверхностно-активных веществ и т. д.

Известен способ получения смеси моно- и диалкиловых эфиров фосфорной кислоты взаимодействием фосфорной кислоты со спиртами в присутствии в качестве катализатора борной кисло. ы при иаргевании.

Недостатком известного способа является использование борной кислоты, что усложняет технологию процесса.

С целью устранения указанного недостатка предлагается испольозвать в качестве катализатора ионообменную смолу кислотного типа, являющуюся промышленным катализатором, который легко регенерируется ii может оыть многократно использован.

При этом аппаратура практически пе подвергается коррозии, а процесс можно вести непрерывно.

Реакцию обычно ведут при нагревании, предпочтительно до температуры кипения смеси исходиых веществ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Этерификация фосфорной кислоты октиловым спиртом, Смесь 71,5 г (0,55 г-моль) октилового спирта, 57,6 г (0,5 г-моль) 85%-иой фосфорной кислоты,10 г кзтионпта КУ-2 в Н-форме и 500 мл толуола кипятят в приборе Дина-Старка до прекращения выделения воды (13 час), охлаждают, отфильтровывают КУ-2, из фильтрата после удаления растворителя получают

104,8 г сырого продукта, содержащего по данным потенпиомегрического титрования 56,2% моноалкилфосфата и 31,8% дпалкилфосфата.

Выход смеси моно- и диоктилфосфатов в расчете на исходньш спирт 89,6%. Смесь фосфатов обрабатывают анилиHîм, перекристаллизовывают из этилового спирта и получают

j5 гишлиновую соль монооктилфосфата, т. пл.

129 — -131 C. (по литературным данным т. пл.

129 — 130 С) .

Найдено, lo С 55,7; Н 8,9; N 4,8; P 10,5.

С14Ны КО4Р.

20 Вычислено, %: С 55,4; Н 8,62; N 4,6; P 10,2.

Пример 2. Этерификация фосфорной кислоты додециловым спиртом.

Смесь 39 r (0,5 моль) додецилового спирта, 69,0 r (0,6 моль) 85% -ной фосфорной кисло25 а-ы, 10 г катиниоиа КУ-2 и 500 мл толуола кипятят в приборе )lllllà-Старка до прекращеtill Bbl, j " li ii ii i водbi (1 5 час ), OXл аж (3 IOT> OT фильтровывают КУ-2 и из фильтрата после удаления растворителя получьиот 124 r npo30 дукта, содержащего по данным потенциомет< ;rir"са зитеяь М. Ко!,.иве<

1, .р< Г. Дворина

Р ;; n»ò»ð т. !П«р<:<ио-:

:1:и; <:! !?!!8, !! !тос.. и 5-1 i I »1;aæ бц!! !!одиисиое

Ц1!ИИПИ Госутсарстиеииого «омитета Совета Министров СССР ш<;с а,< .! ивобретеill

Ти<<<т< ра<1:ип, пр. Сапунова, 2 рического титровa»117 9,5% моно Io,l»1.»ii<»oñфата н 7,56% дидодецилфосфатя. В!.1дод смс.— си моно-и дидодецилфосфата в расчесе н:! пекод»1.!!! спирт 94,1%.

Предмет изобретении

1. Способ получениll смеси мо !о- и дия,7:u7oHU вф!!ров <1!Осфо17»01! К»с io71;I вяяимодеllствием фосфорно»! кислоты со спир ra:!!и пр !! 7 Г р Г i: 7 ! и i к и 17 и Г т <" т P 11 » . и т 1<, 113 r! T0 1) с ис!с.!еду!Ощим вв!дглеи <ем::,слепого иро;!у!стя

» <1!ССIИЫ!1И аlЕГОДЯ.,!11, О T,I i! 1 с! Ю Н!» 1! С !! 71 Xl, !10, с ислl-. 10 )<ирои!си»1! способа!, в к 10< òÐ<

5 IСС! 1 Я. I » 3ßÒ01< -1 ИСПОЛ ВЯ ЮТ ИОН боб: 1 »C !0i»010 7»

2. Способ»о и. 1, отл и ч а ю »1 н и сч-, те,1, !то 111<0»Q< с вед, г»I)H темперят! pc lсипения смеси исходны . рса! ентов.