Способ получения чистого бензоата натрия

Способ получения чистого бензоата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

„, 414784

Союз Советских

Социалистических

Реопубпик (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 08.02.71 (21) 1619812/23-4 (51) М. Кл. С 07с 51/52

С 07с 63/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет 20.02.70 (31) P 2007783.2 (33) ФРГ

Опубликовано 05.02.74. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 04.11.74. (53) УДЫ 547.581.2:546..33.07 (088.8 ) Иностпанцы

Ханс Лео Хюльсманн и Густав Ренкхофф (Федеративная Республика Германии) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (Федеративная Республика Германии) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО БЕНЗОАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к способу получения чистого бензоата натрия из побоч ных продукТоВ производства диметилтерефталата окислением воздухом TL-Kñèëoëà. Чистый беíзоат находит применение .в пищевой промышленности, в медицине.

Известен способ получения чистого бензоата нагрия из технической бензойной кислоты, заключающийся 1в растворении последней в четыреххлористом углероде (50 г/л), фильтрации, омылении карбонатом или бикарбонатом натрия при контроле реакции с помощью рН-метра типа «Орион» (Венгрия) с последующим упариванием досуха и анализом на содержание бензоата калия. При стехиометрическом соотношении между бензойной кислотой и нейтрализующим агентом:получают продукт со степенью чистоты 99,6 — 99,8%. Недостаток способа заключается в необходимости использования бензойной кислоты, которая является дефицитным сырьем.

С целью расширения сырьевой базы .по предлагаемому способу метиловый эфир оензойной кислоты, выделенный из побочных:проду кто в производства диметилового эфира те:рефталевой .кислоты окислением и-коилола воздухом и обогащенный путем !дистилляцич до 80% и выше, нагревают периодически илч непрерывно п ри 150 — 250 С в присугстви 1

0,1 — 10, предпочтительно 0,2 — 1 вес. % кислой отбельной земли, затем фильтруют, подвергают фракционной дистилляцин под атмосферным давлением нлн в вакууме, собранный метиловый эфир бензойной кислоты обраба5 тывают эквивалентным количеством водного раствора фармакопейно чистого едкого награ, полученный гндролизат обрабатывают водяным паром до прекращения выделения летучих органических соединений с последующим упа10 риванием досуха нли упариваннем с предварительной обработкой адсорбентамн, например активнрованным углем илн кнзельгуром.

При нагревании сырого метилового эфира

)5 бензойной кислоты с кислой отбельной землеи большая часть соединений, имеющих точки кипения, близкие к точке кипения метнлового эфира бензойной кислоты, удаляется нлн пробразуется B конденсаты с более высокой точ20 кой кипения. Эту обработку можно проводи ь периодически или непрерывно. При,пе рнодической обработке эфир при размешиванин нагревают с порошкообразной отбельной землей до указанной температуры. В случае непре25 рывного процесса предварительно нагретую эфирную фазу пропускают через неподвижнын слой отбельной земли (в |виде кусков или сфер) при температуре обработки. В этом случае примеси в сыром эфире в результате термической каталнтической обработки удаляют толь414784 о о

Предмет изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Редактор 3. Горбунова Текред А. Камышникова Корректор И. Позняковская

Заказ 235 Изд. М 451 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография М 4 Союзполиграфпрома, Москва, 121019, ул, Маркса — 3;.гельса, 1-: ко частично. Полное удаление примесей достигается пос7едугощими приемами предлагаемоãî способа, а именно омылением отобранной при дистилляции эфирной фракции таким образом, что прибавляемое частями, но в общем эквивалентное количество водного раствора едкого патра сразу расходуется, с последующей обработкой водного раствора паром и упаривапием досуха, а в случае необходимости упаривапием с предварительной обработкой активироваппым углем или кизельгуром.

Из полученных таким ооразом чистых, н йтральных, концентрированных растворов ос:,зоата натрия выделяют чистый продукт путем высушпвания каким-либо изве"тпым способом, например,в башне для распылительпой сушки или на сушил -Ibid валах. Контроль чистоты был п роведен согласно Поло кениям германской фармакопеи.

Пример. 1000 вес. ч. технического 89% -ного метилового эфира бепзойной кислоты в;iсте.с 5 вес. ч. отбельной земли КСФ нагревают в течение 30 лгин при размешивании до 180 С. причем низкокипящие сопутствующие вещесеа удаляют из верхней части колонны с дефлегматором. Путем фракционной дистилляции при атмосферном давлении получают при постоянном кипении при 199 С вЂ” 199,5 С

750 вес. ч. метилового эфира бензойной кислоты с содержанием основного продукта 98,2,гс.

100 вес. ч. постоянно кипящей фракции и

340 вес. ч. дистиллированной воды при разм шивании нагревают до кипения с 58,6 вес. ч.

50 /о-ного раствора едкого натра (Германская фармакопея 7), который добавляют в течение

30 мин так, что щелочь сразу расходуется.

Затем в течение еще 1 час дополнительно размешивают при температуре кипения смеси, причем часть метанола удаляют из реакционного сосуда водяным паром. Далее отгоняют

200 .вес. ч. воды и через раствор в течение

30 мин продувают водяной пар. Концентрированный раствор бензоата натрия (-300 л) обрабат".вают 1,5 зес. -i. активированного угля и 1,5 вес. ч. отбельной земли и фильтруют. Выпариванием раствора досуха получают

5 100 вес. ч. oe:1зоата натрия с содержанием оновного продукта 99,8 /о. Для 10,0 лл контрольного раствора согласно Положениям германской фармакопеи расходуется 0,03 лг г 0,1 и. раствора едкого натра. Ионы тяжелого метал10 ла хлорида и сульфата, соедпнения галоге и и окисляемые соединения не были обнаруж:ны. Соль является индифферентной по отношению к серной кислоте.

1. Спосоо получения чистого бензоата натрия, от.гичающийся тем, что, с целью расш 420 реиия сырьевой базы, метиловый эфир бе::зойной кислоты, выдел-нный из побочных продуктов производства диметилового эфира терефталевой кислоты окислением t2- ксило 7

2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что кислую отбельную землю используют в количестве 0,2 — 1 вес. /0.

4р 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют фармакопейно чистый едкии н агр.