Способ извлечения брома из его природных растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(- (.(1"ласс 12 i, 9 способа извлечения брома из его природных растворов.

К авторскому свидетельству Л. Г. Байчикова, заявленному

27 марта 1934 года (спр. о перв. № 144636).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1935 года

Балаханский мазут.

ТЛБЛИ11A 1. Тяжелый, удельный вес 0,9522, вязкость 12,0, вспышка 130о, замерзание 6, смола 39 (е вода 0,2Ъ.

Содержание брома в 200 куб. ся бромной воды — 2,784 г. с

Продолж. (-(Са взбалтывания

1 ! Общее колич бромг, остави(егося ! в растьоре в мг

Брома, оставшегося

Продолж, в растворе в мг

Поглощено Насышение брома мазу-, мазута бро1 том в мг мом в %

1 (1

1 10 мин. !

2, 20 !

3, 30

2051,84

514,56 !!

10 мии.

10 °

43,0

732,16

606,00

217,60

297,20

2175,00

2138,60

308,80

267,84

645,40

377,60

1 (1 r>q

Настоящий способ имеет целью извлечение брома из растворов, в частности из буровых вод, с максимальным упрощением технологического процесса и с выбором возможно дешевого и не дефицитного поглотителя для брома, в качестве которого берется мазут.

Изобретателем были испытаны Балаханский, Сураханский и Биби-Зйбатский мазуты. Вначале были определены кривые насыщения бромом для каждого из участвовавших в опытах мазутов в зависимости от времени обработки их водами. Для этого бралось 200 куб.см бромной воды с содержанием брома около 2,6 — 2,7 z, 5 куб. c,ì мазута, все взбалтывалось в склянке с притертой пробкой и через определенные промежутки времени отбирались пробы воды для определения брома свободного и в виде бромисто-водородной кислоты; по разности между первоначально взятым количеством брома и суммо" брома свободного в виде HBr,,, находивщихся в водном растворе, определялось насыщение бромом мазута. (Полученные результаты приводятся в таблицах l — 3.! Общее Eo- I П

О l » э у! Брома, оставшегося

Продолж. Продолж. в растворе в лг взбалтывания отстаивания,, b виде Bo«:oëïo! o, т оглощено Насыщение! лич. Орома, остаьшегося ! в раст оре в мг брома мазу- мазута оретом в ятг мом в!

2012,50 !

1945,00

1984,90

10 мин.

I !

16 час, 771,5О ! !

839,50 !

799,\0

275,90 495,60

4 60 мин.

42,2

5 ) Оставлен ! на нОчь ! б 5 мин.

I!

158,40 681,12

118,00 681,12

10 мин.

41,0

П ри м е ча н и я к отдельным опытам: 1. Большая часть мазута наверху, часть внизу. 2. о же.

3. То же. 4. Часть мазута внизу, часть наверху, 5. Мазут в виде err:ошного комка внизу. Проба взята без предварительно o взбалтывания, 6. Часть мазута всплыла кверху.

Сураханский мазут.

ТАБЛИЦА 2. Удельный вес 0,.8914, вязкость 2,95, r слышна 107О, заме азание 2о, смолы 11,98, вода и гр,зь 0,5 ro.

Содержание брома в 200 куб. сл оромной воды — 2,6295 г.

Насыщение мазута Примечание бромом ь,о

Ы о

Продолж. !

2 взбалтывания! 1родолж. ! отстаивания !

1 о.лои;еио брома мазу- !

f !

1!

30,5

30,5 !

30,5

30,5

1 10 мнн

2 20 ! !

3 30! ! ! ! !

1362,3

1362,42

1362,42 ! ! 362,3 !.4 6 3

30,5 !

5 90

6 Оставлен

l на ночь !

1362,4 ! ! 1

1425,7

3I 9 !

Биби-Зйбатский мазут.

ТАБЛИЦА 3. Удельный вес 0,9436, вязкость 16,41, замерзание бо, смолы 56";., волы 0,15 ь.

Содержание брома в 200 куб. сл оромной r;oäû — 2,6295 г.! !

Брома, оставшегося

Продолж. I в растворе в яг !

Отстаивания I Cr.o- В виде ! бод!«ОГО Г! БГ

1 !, Поглощено брома мазу- том в лг

I !

Насыщение мазута бромом в О/ О! Обще. ко-! лич. брома в раствор=

Продолж взбалты1

П оим:чание вания!

544,0

1989,5 42 1

2069,5 43,4 (96,0 64r!,0 (96,0 560,0 !

100,8, 420.8

10 ми.r.

10 мин.

2 20

464,0

3! ЗО

320,0

2208,7, 46.7.«1азут ььенх3 В виде сплошного комка, раствор прозрачен

30 мин

30 ! !

30 !

l зо ! зо ! ! 16 час !!

Брома,.остаинегося, ., лич. брома Оощее кон раство1:е . лг, лич. брома в л г, бодного JBr ! !

886,92 j 380,16; 267,08

85536 41184 j 126708

839,52 427,68 1267 20

839.,52 427,.68 1267,20

823,68, 443,42 1267,10 !

633,60 570 24 1203 80 !!

Общее ко- . Поглощено, брома ма- ) в растворе i в з1г зутом в .яг !

2 с о и й

Насыщение мазута бромом о@

П родолж. взбалтывания

Примечание !!

Мазут всплыл бы- стро вверх 1

60 мин

190.0

2ь8.0! !

560,0

4 3 Обвея мз у а в кона ..

411.8

37.0

2091 0, 48,5

588,5

1925.5

17-19.5

То же, 416,0

704.0

90!

Оставлен 1 40 пас. на 2 дня

I t

880,0

320,0

Ьрома, остав.иегося

Продолл. l в растворе .1г ! отстаивания! Ово- Ы виде о одного 11151

В наибольшей степени насыщаются бромом Балахансккй и Биби-Эйбатский мазу;ы — их максимальное нась1щение доходит до 46, о, тогда как Сурахансккй мазут насыщается не более как на 30 -, о оТ сзоего веса. Характерно отметить, что насыщение бромом мазута достигает предела почти в первый же момент. В дальнейшем оно или не изменяется, как это имеет место с Сураханским мазутом, или же возрастает

B очень незначительно" степени. Подобное обстоятельство характеризует мазут при данных условиях с самой положительной стороны.

На основании сделанных в опытах анализов брома в воде можно сделать такое заключение о сущности процессов, происходящих при действии брома на мазуты. В опыте с Балахакским мазутом (таблица 1) можно видеть с течением времени постепенное снижение свободного брома при одновременном возрастании бромисто-водородной кислоты. Уже наличие последней в самом начале опыта говорит о реакциях бромирования, которыев дальнейшем расширяю:.сч, затрагивая более устойчивые могекулы. Как указывает количество бро:1а в в,,,е HBI только максимально э0, „3 опыте брома участвовало в бромировакии, т. е. 0,68 г связалось с мазутом, как бром замещенный, остальные же 0,6о г остались в растворе в виде HBT.

В связи с этим необходимо допустить, что кроме замещенного брома есть также бром растворенный и частично присоединенный. Действительно, при об; аботк= мазута, касыщенного бромом и сульфитом натрия, в пастворе уда-взлось обнаружить значительные коли1 чества брома, которые количественно

; ке Определялксь. Очень скоро насы,щение Ьалахакского мазута бромом начк ает медленно снижаться, до-! ходя до г11" о î- первоначальных 45,6", о. С одной стороны, это связано, как ! можно видеть из таблицы, с бромиро-! ваккем мазута бромом, находившимся . до этого в растворенном виде, с дру-! гой — присоединением брома. Йналогич ное явление наблюдается и с Биби-! Зйбатским мазутом, только здесь реак-! ция Оромирозанкя, особенна вначале, выражена B меньшей степекк.

Наибольшим постоякстьом характериз,.ется Сурахакскик мазут. Количество сво;.Одного брома и б-,.ома в виде Нцг

3 всдкогi застворе здесь почти не изменялк:.-.. Оль <о ",осле i,родолжктелького

СТСЯКК11 СООТКСШЕКHß ИЗМЕНЯЛИСЬ, ООЩЕЕ ! же их количество оста.зось практически

I прежккм.

Пои насыщении :-лахакского и Су-! раханского N33 ÷T03 Оромом Окк заметно эмульсировалксь в воде, заккмая не;определенное положение, то садясь на дко, то всплывая на поверхность, или же распределяясь вверху и 311кзу. Со вершекно иное наблюдалось с Биби-! зксатским мазуTом; на BccN протяжении опыта он быстро всплывал вверх, при чем к концу, для это, о достаточно бы ло 1 минуты; раствор оставался про зрачным.

Во всех опытах объем мазута, как, правило, увеличивается. Для БибиЭйбатского мазута увеличенке первоначального объема проходит, примерно, в 3 раза.

Из призеденкь1х опытов следовало, ТЛВЛИЦЛ 4, 1 Осталось брома и раство е в мг ! Всего оста(, лось брома

I в растворе C в згг Насьпггевие

14з ле е:.о мазута б омав ро..а ..

Содержание брома в расВзято

Свободсого В

I виде НВг мазута в мг творе в мг! (61.?О

42,77 106,13 з !

100,0

188,0

19,00

42.,70

38,3

20,0

250 0

60,0

10 0,0

4?0,0

57,.5

30,0

107,70

945,0

26,90

34.80

38,6

134,60

155,20 !

73,0

1890.,0

2835,0

3780.0

120,40

44.7

1 93,20

186,86 !

1500,0 !

2000,0

58,60

90,4

46,0

1 4,60

123,50

63,:б

46,0

90,6 чтО наисслее пригодным для извлечения брома из растворов является БибиЭйбатский мазут: он хорошо отделяется от воды, мало бромируется и вместе с этим его насышение бромом доходит до 46%. Поэтому, в дальнейших опытах, выясняющих зависимость поглощения брома мазутом и его насыщения оТ концентрации брома в растворе был

С повышением концентрации брома в растворе растет и насыщение брог ом мазута. Если при концентрации брома 0,8 г на 1 г извлечение брома мазутом, взятом в количестве, в ".,88 раз превышающем количество брома, выразилссь в 38 i„, а насыщение в 20",4, то при концентрации в 1,25 в на 1 . и при тех же весовых соотношениях извлечение брома повысилось до 57", а насыщение до 30а „при концентрации брома 2 5 г на 1 г соответственно—

73 и 88,б,, при концентрации брома порядка б — 8 т на 1 л — уже "О,б и бо, о.

Как вытекает из всего этого, благоприятных результатов следует ожидать при работе с концентрированными раствор а м и брома.

Из таблицы 4 также следует, что для увеличения процента извлечения брома мазутом и повышения его насыщения целесообразно в практических условиях применение в .работе следу с цей системы. После взбалтывания с мазутом бромной воды она содержит сво взят Биби-Зйбатский мазут; 200 к1 б. сяс бромной воды с опредсленной концентрацией брома взбалтывались в те, чение 10 мин. с мазутом и после 5 мин. отстаивания отбирались пробы воды для определения в них оставшегося брома. Полученные данные иллюстри руются в таблице 4. бодный бром, а также бром в виде бромисто-водородной кислоты. Для пе ревода последнего в молекулярный бром отработанная вода обрабатывается вто. рично хлором и взбалтывается со свежей порцией мазута. который после этого идет уже для смещения С началь ной бромной водой.

С целью выяснения достоверности

; приведенных выше данных по насыще нию мазута бромом (таблицы 1 — 4) и

Одновременно возможного споссса оТ ! ! щепгенич брома ст мазута было про, изведено сжигание полученного в других опытах насыщенного бромом мазута с едким натром. Для этого к мазуту добавлялось достаточное количество щ лочи, все размешивалось до, достижения однородной консистенции,. после чего смесь сжигалась в железном тигле, сплав выщелачивался водой и в растворе определялся бром. Количество мазута в опытах — 5 куб. слт.

Данные приведены в нижеследующей таблице.

1ЛЬЛИ11А 5. Содержание в мазуте брома, высчитанного

i!O p23H0Cти в г

Соде ржание в мазуте

:,брома, опре деленного сжиганием

11 аименование мазута о

/В расхождения мазута

1,60 1>411

1.60 1>411

11 90 !

11,90

Гу аханский! и 1

11 90

1,411

1,60

037

Ьа..аханский

2,65 I 2 640

Наибольшее расхождение получено для Сураханского мазута, что, повидимому, нужно отнести за счет присутствия в этом мазуте более легких фракций (удельный вес сураханского мазута

0,8914, удельный вес Балаханского мазута — 0,9522). Но, даже и без учета этого фактора, полученные результаты в достаточной степени подтверждают приведенные выше данные по насыщению брома мазутом и указывают на

Зкснерт и редактор И. Я. Грев@он, возможность отщепления брома от ма: зута простым его сжиганием cQ ще лочью.

Мазут, в частности Биби-Эйбатский, с успехом может быть использован для извлечения брома из водных растворов

I при концентрации его 1,5 z на 1 л и

1 выше.

При осу.цествлении данного метода на указанных выше концентрациях

1 брома из-за простоты технологии про, цесса, сводящегося к взбалтыванию бромной воды с мазутом H B последующем отстаивании бромосодержащего, мазута, его проектное оформление, не должно встретить никаких затруд нений.

Предмет изобретения.

Способ извлечения брома из его при родных растворов путем применения поглотителя выделенного тем или другим способом из них свободного брома, отличающийся тем, что в качестве такого поглотителя, вводимого в природ, ный раствор, применяют мазут.

Тин..„Про1>полиграф . Тамбовскаа, 12. Бак. 2224