Способ получения циклопентадиена и его гомологов

Способ получения циклопентадиена и его гомологов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(н1 416337

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1802587/23-4 (51) М. Кл. С 07с 13/08

С 07с 1/20 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.02.74. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 05.08.74

Государственный иокитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.514.72 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский и В. И. Исагулянц

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИ КЛОП ЕНТАДИ ЕНА

И ЕГО ГОМОЛОГОВ

Изобретение относится к получению циклодиеновых углеводородов. Эти соединения применяются в производстве гербицидов и инсектицидов.

Известен способ получения циклопентадиена и его гомологов разложением алкенилдиоксанов — 1,3 или их смесей при 50 — 600 С и давлении 100 — 2200 мм рт. ст. в присутствии катализаторов кислотного типа, например водного раствора ортофосфорной или соляной кислоты.

Выход целевого продукта составляет 15—

40%.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается разложение проводить в присутствии хлора при 40 †1 С и соотношении алкенилдиоксана — 1,3, воды и хлора

1: 10 — 30: 0,5 — 5.

Присутствие в реакционной зоне водорастворимых щелочей ускоряет реакцию за счет связывания образующихся кислот.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и газоподводящей трубкой помещают 114 r 4-винилдиоксана-1,3 (1 моль) и 360 rводы (молярное отношение 1: :20).

При интенсивном перемешивании при 65—

70 С подают хлор (моль на моль ацеталя) со скоростью 0,5 г/мин. По окончании реакции колбу охлаждают, нейтрализуют 10%-ным

NaOH, дважды экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки объединяют и сушат над MgSO4.

Растворитель упаривают, остаток подвергают вакуумной ректификации. Получают 42 r циклопентадиена с т. кип. 42 — 43 С; n DO 1,4448.

Выход 64%.

Пример 2. В реакционное устройство, описанное в примере 1, вносят 128 г (1 моль) 4пропенилдиоксана-1,3 и 360 г (20 моль) воды.

Проведение опыта и выделение продукта аналогично описанному в примере 1. Получают бб r метилциклопентадиена с т. кип. 78 — 79 С;

15 пго 1 4460. Выход 82%

Предмет изобретения

20 Способ получения циклопентадиена и его гомологов разложением алкенилдиоксанов-1,3 в присутствии воды и последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью по25 вышения выхода целевого продукта, разложение проводят в присутствии хлора при 40—

120 С и соотношении алкенилдиоксана-1,3, воды и хлора 1: 10 — 30: 0,5 — 5.