Способ получения индена

Способ получения индена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

нсо оюяня

Q Д- Щ-"ф(с . Д- +(И

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

1ц) 4l6340

Союз Советски,г

Социалистиесхии

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства

t (22) Заявлено 27.06.72 (21) 1802968/23-4 (51) М. Е,ч. С 07с 15/22 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.02.74. Бюллетень ¹ 7

Дата опубчикования описания 05.08.74

Государственна!й комитет ьоввта 1йинистроа ССС9 ио делам изооретеннй и открытий (53) УДЕ -47.665(088.8) (72) Авторы изобретения

М. Г. Сафаров, В. И. Исагулянц и И. 3. Султанов

Уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И НДЕНА

Изобретение относится к получению индена и его производных. Эти соединения представляют собой важные промежуточные продукты для получения различных синтетических материалов, например, онп используются для получения сополи мер а — кум арон инде новой смолы.

Известен способ получения индена путем пиролиза аллилбензола при 600 С.

Продукт реакции содержит около 29% индена и выход индена составляет 55% на прореагированный исходный продукт.

Цель изобретения — упростить процесс и повысить выход целевого продукта.

Достигается это тем, что 4-фенил-1,3-диоксан разлагают при 150 — 450 С и атмосферном или пониженном давлении в присутствии катализатора, прйчем в качестве катализатора используют фосфаты металлов или минеральные кислоты на носителе.

Процесс ведут в присутствии воды или инертных газов.

Пример 1. Термокаталитическое разложение 4-фенил-1,3-диоксана проводят в электропечи блочного типа, в которую вставляют реактор из кварцевого стекла длиной 800 мм и диаметром 20 мм, содержащий 70 мл катализатора — фосфат кальция. Фенилдиоксан и воду в зону реакции подают двухплунжерным дозировочным насосом. После прохождения катализаторного с.чоя нары конденсируются в холодильнике и катализат разделяют на масляный и водный слои. Из масляного слоя перегонкой под атмосферным давлением, а по5 том — под вакуумом выделяют непревращенный диоксан и инден.

За 3 час разложению было подвергнуто 70 г

4-фенил-1,3-диоксана (объемная скорость подачи 0,3 час — ) . В качестве разбавителя ис10 пользуют воду в соотношении: на вес. ч. диоксана 3 вес. ч. воды, причем опыт проводят при 300 С.

Из катализата выделяют фенилдиоксан в количестве 10,6 г (конверсия 74,3%) и 28,6 r

15 индена с т. кип. 66"С/15 мм, п о 1,5750, d D

0,9968. Выход индена 68% от теоретического.

Пример 2. Разложение 4-фенил-l,3-диоксана проводят как в примере 1 с использованием в качестве катализатора фосфорной кис20 лоты на силикагеле.

Из 83,2 г фени.чдиоксана получают 35,4 г индена. Выход индена составил 72% от теоретического при конверсии дноксана 84,8%.

Предмет изобретения

1. Способ получения индена, о тл и ч а юшийся тем, что. с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукч а, 30 4-фенил-1,3-диоксан разлагают при 150—

416340

Составитель М. Баргамова

Техред Е. Борисова

Корректор В. Брыксина

Редактор С. Ежкова

Заказ 1636/6 Изд, № 623 Тираж 606 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-З6, Раушская наб., д. 4/6

Типография, пр. Сапунова, 2

450 С и атмосферном или пониженном давлении в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют фосфаты металлов или минеральные кислоты на носителе.