Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена

Способ получения 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИОАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C- юз Сб."" "н"".

СОЦиалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.07.72 (21) 1813868/23-4 (51) М. Кл. С 07с 23/08 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.02.74. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 02.08.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР па дела л изаоретений и открытий (53) УДК 547.514.71 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Ф. Анищенко, P. Н. Бекетова, В. В. Симонов и В. Д. Симонов (71) Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4-ДИХЛОРМЕТИЛ ЕН Г ЕКСАХЛОРЦИ КЛОП ЕНТЕ НА 1 С1

С1 С1

Изобретение относится к получению 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена, пмеюшего структурную формулу

Этот хлоруглерод применяется в качестве полупродукта для синтеза пестицидных препаратов.

Известен способ получения 4-дихлорметпленгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре (около 70 ) в присутствии хлористого алюминия с последующей отгонкой избытка хлороформа и выделением в качестве промежуточного продукта дихлорметилгептахлорциклопентена перегонкой. Молярное соотношение гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия берут равным 1: 6: 0,2. Дихлорметилгептахлорциклопентен подвергают дегидрохлорированию спиртовым раствором щелочи при

100 — 110"- с последующим выделением целевого продукта, кристаллизацией. Выход целевого продукта не превышает ЗОЯ .

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, образование побочных продуктов реакции, многостадийHocTb технологического процесса, а также неооходимость использования дополнительно спиртового раствора щелочи.

С целью устранения указанных недостатков предлагается реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергать дегпдрохлорировапию в присутс1вии хлористого алюминия.

10 Предпочтительно дсгидрохлорирование проводить при 9о †1 . желательно процесс вести прн молярном соотношешги гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1: 4:

15:,8. Проведение процесса в îдну стадию без выделения промежуточного продукта позволяет достичь выход 90 0.

П р м е р. Смесь 136,5 г (0,5 моля) гекса2о хлорциклопентадиена, 160 мл (2,0 моля) хлороформа и 120 г (0,9 моля) оезводного хлористого алюминия нагревают при перемешивании до кипения (65 — 66 С) н выдерживают при этой температуре в течение 15 час. За25 тем отгоняют избыток хлороформа, поднимают температуру до 100 — 105 C и выдерживают при ней еще в течение 6 час. Хлористый алюминий разлагают водой, реакционную массу промывают водой до рН 6 — 7, а затем спир30 1ом (50 мл). Получают 160 r (90, 0 or теоре416342

Предмет изобретения

Составитель Н, Гозалова

Редактор Н. пжарагетти

Корректор H. Аук

Техрсд Е. Ьорисова

3; аз <305>

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета М; пиетров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5

Гнпография, пр. Сапунова, и тического) келтых кристаллов 4-дихлорметиленгексахлорциклопентена.

1. Способ получения 4-дихлормстиленгексахлорциклопентена путем взаимодействия гексахлорциклопентадиена с хлороформом при повышенной температуре в прису:ствии хлористого алюминия с применением отгонки избытка хлороформа, дегидрохлорирования и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, реакционную массу, полученную после отгонки избытка хлороформа, непосредственно подвергают дегидрохлорированию в присутствии хлористого алюминия.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что дегидрохлорирование ведут при 95—

100 .

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся

10 тем, что процесс ведут при молярном соотношении гексахлорциклопентадиена, хлороформа и хлористого алюминия, равном 1:4:

: 1,8.