Патент ссср 417412

Патент ссср 417412

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ФСсЫ 11-. <.

ПЫ 1 1

1 би

ОПИСАНИЕ 4I7412

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республиы

Зависимое от авт. свидетельства №

1 11. Кл. С 07с 65/18

Заявлено 17.1.1972 (№ 173936G/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет

Соввта Миииотроа СССР оо делам изооретеиий и открытий

Приоритет

Оп бликовано 28.11.1974, Бюллетень № 8

У 1К 547.624.07(088.8) Дата опубликования описания 16.Ч11.1974

Авторы изобретения

В. Г. Кокшаров, Г. Ф. Беляева и Н. Д. Русьянова

Восточный научно-исследовательский углехим ический институт

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ

2-ФОРМИЛДИФЕНИЛ-2 -КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу выделения и очистки многоядерных ароматических альдегидов, в частности, 2-формилдифенил-2 -карбоновой кислоты (альдегидокислоты) .

Альдегидокислота является ценным продуктом для получения красителей, физиологически активных веществ, дифеновой кислоты и дифенового ангидрида.

При окислении фенантрена озоном обычно получают загрязненную альдегидокислоту с т. пл. 131 С. Чистую альдегидокислоту (по литературным данным т. пл. 135 С) получают многократной перекристаллизацией из водного метилового спирта.

Однако потери при таком способе очистки достигают 40%.

С целью сокращения потерь и повышения чистоты целевого, продукта исходный сырой продукт обрабатывают азотной кислотой преимущественно 65%-ной при температуре выше

20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выделением целевого продукта.

При обработке водой комплекс быстро разрушается и альдегидокислота выпадает в осадок. Азотная кислота регенерируется ректификацией и многократно используется в процессе очистки.

При осуществлении предлагаемого способа достигается высокая степень чистоты продукта (99,9%) и резко уменьшаются потери при очистке (максимальные потери альдегидокислоты при очистке составляют 2 — 3% ) .

Пример. 5 г 2-формилдифенил-2 -карбоно5 вой кислоты, содержащей 97% основного вещества (т. пл. 131 С), растворяют в 50 мл

65%-ной азотной кислоты при 25 — 30 С. Примеси, нерастворимые в азотной кислоте, отфильтровывают, Фильтрат охлаждают до 10 С, 10 в результате чего комплекс альдегидокпслотаазотная кислота выпадает в осадок, а смолистые примеси остаются в растворе.

Комплекс после отделения промывают»а фильтре 5 мл чистой азотной кислоты и раз15 лагают 15 мл дистиллированной воды, после чего осадок альдегидокислогы промывают дистиллированной водой и высушивают.

Получают 4,7 г 2-формилдифенил-2 -карбо-, новой кислоты, имеющей т. пл. 136 С (степень

20 чистоты не менее 99.9%).

Предмет изобретения

Способ очистки 2-формплдпфеннл-2 -карбоновой кислоты, отли ч а ющи и с я тем, что, 25 с целью сокращения потерь и повыи1ен11я чистоты целевого продукта, исходный сырой продукт обрабатывают азотной кислотой при температуре выше 20 С с последующим разложением полученного осадка водой и выде30 лением целевого продукта.