Патент ссср 417422
Иллюстрации
Реферат
417422
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сощиалистичэских
Рес!тублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23»Ч11,1971 (№ 1685996/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.1!.1974. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 16.Ч11.1974
М. Кл. С 07d 43/10
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений а открытий
УД1(547.94.05(088.8) Авторы изобретения
Ю. В. Шостенко, И. С. Симон и T. Н. Губина
Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СЙОСОо ОЧ !! С1 1(И А! РО!1!! НА-! УА ЬФА!А
Изобретение относится к области усовершенствования способа очистки атропина-сульфата, применяемого в качестве мсдпцшккого препарата.
Известен способ очистки атропин I сульфата от побочных алкалоидов и апоатропина ну ем экстракции примесей хлороформом.
Однако при использовании известного способа получают недостаточно чистый атропинсульфат с низкой температурой плавления.
При хроматографировании очищенного таким способом атропина-сульфата в тонком слое силикагеля оказалось, что он содержит примеси алкалоидов и апоатропина, что значительно снижает качество этого продукта.
С целью повышения качества целевого продукта экстакции хлороформом подвергают водный раствор технического атропина-сульфата при рН 7,8 — 8,2.
Предлагаемый способ в отличие от известного представляет собой разделение алкалоидов по основности. Использование этого способа позволяет получать хроматографически чистый атропин-сульфат, не содержащий апоатропина и других алкалоидов.
Пример. 100 г атропина-сульфата растворяют в воде в соотношении 1: 3 (вес: объем).
К раствору добавляют 10%-ный раствор аммиака до рИ 7,8 — 8,2 и извлекают посторонние алкалоиды и апоатропин 50 мл хлорофор5 ма. Хлороформные извлечения отбрасывают.
И:i о вишенного водного раствора выделяют атропин-сульфат известными методами. Выход очищенного атропина-сульфата, не содержащего посторонних алкалоидов и апоатропппа, 1о 90 г, т. пл. 189 — 189,5 С, количественное содержание 99,8 /0.
Хроматографирование очищенного атропина-сульфата в тонком слое силикагеля 1(СI(-1 в системе ацетон-аммиак (95: 5) с проявите15 лем — реактивом Драгендорфа показывает на отсутствие побочных алкалоидов и апоатропина.
Предмет изобретения
20 Способ очистки атропина-сульфата от побочных алкалоидов и апоатропина путем экстракции примесей хлороформом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества це.левого продукта, экстракции подвергают вод25 ный раствор технического атропипа-сульфата при рН 7,8 — 8,2.