Патент ссср 417423

Патент ссср 417423

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

41742

ОПЯСА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Р@слублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07d 49/18

Заявлено 19.Х.1971 (¹ 1707062(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.11.1974, Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 16Х11.1974

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам иэооретений н открытий

УДК 547.772.07(088,8) Авторы изобретен ия

В. П. )Кивописцев, Е. А. Селезнева и Г. Е. Шестакова

Заявитель

Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(4-ДИЭТИЛАМИНОФЕН ИЛ)-АНТИПИРИЛКАРБИНОЛА («ХРОМЭТИЛ П И РАЗОЛА») Изобретение касается способа получения бис- (4-диэтиламинофенил) - антипирилкарбинола, который является новым эффективным реагентом для титриметрического и фотометрического определения неорганических ионов, превосходящим по чувствительности и селективности известные реагенты, применяемые для этих целей.

Согласно изобретению способ получения хромэтилпиразола основан,на:извеси ой реакции и заключается в том, что бис-(4-диэтиламино) -бензофенон конденсируют с антипирином в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого продукта известными приемами,.

Пример. Тщательно растертую и перемешанную смесь 16,2 г (0,05М) бис-(4-диэтиламино)-бензофенона и 26,2 г (0,15М) антипирина, 15 мл толуола, 2,5 мл хлорокиси фосфора нагревают на кипящей водяной бане при непрерывном перемешивании в течение

10 час. После охлаждения и затвердевания реакционной массы толуол сливают и продукты растворяют в нагретой до 45 — 50 С 0,1 и. соляной кислоте (400 мл), отфильтровывают, помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл бензола для удаления смолистых веществ и кетона, не вошедшего в реакцию. После 5 — 10-минутного встряхивания и отстаивания бензольный слой отделяют и повторяют обработку бензолом еще 2 — 3 раза.

После промывания бензолом раствор фильтруют в 150 — 200 мл 25%-ного раствора аммиака для получения красителя в виде карбинола.

5 Через 2 — 3 час стояния выделившийся карбинол отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды для вымывания аммонийных солей, тщательно отживают осадок и растворяют вновь в 200 мл 0,5 н. соляной

10 кислоты для очистки карбинола. Для удаления остатков кетона кислотность раствора доводят до 0,1 н. путем разбавления водой и повторяют обработку раствора новыми порциями бензола (5 — 6 раз).

Раствор после отделения бензола фильтруют в 15%-ный раствор аммиака (200 — 250мл) и оставляют стоять 2 — 3 час, затем отфильтровывают через воронку Бюхнера, тщательно

20 отжимают, промывают небольшим количеством воды и сушат в вакуум-эксикаторе над серной кислотой пли в вакуум-термостате прп

30 — 40 С.

Выход составляет 10,4 г (40% ) .

25 Хромэтилпиразол представляет собой порошок темно-синего цвета, хорошо растворимый в спирте, ацетоне, соляной кислоте, не растворим в эфире. Краситель меняет окраску в зависимости от рН среды, от красно-фиолетовой

30 в кислой среде к синей в нейтральной, 417423

Составитель Ф. Михайлицын

Техред Л. Богданова

Корректор В. Брыкснгн

Редактор Г. Т» мофеева

Заказ 1566/11 Изд. Ко 1329 Тира к 506 Подпнснос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, /о.. С 74,91; Н 7,80; N 11,0.

Вычислено, %. С 74,96; Н 7,88; N 10,98.

Предмет изобретения

Способ получения бис- (4-диэтиламипофснил)-антипирилкарбинола («хромэтилпиразола»), отл и ч а ю щи йся тем, что бис-(4-д:tэтиламино) -бензофенон конденсируют с антипирином в присутствии хлорокиси фосфора и толуола с последующим выделением целевого продукта известным способом,