Патент ссср 417455
Иллюстрации
Реферат
4п745Ь
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено ЗОХ111.1971 (№ 1695269/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 28.11.1974. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 12Х11.1974
М. Кл. С 09Ь 29/36
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытии
УДК 547.556.33 (088.8) Авторы изобретения
Г. И. Мигачев, А. М. Терентьев и В. И. Лисодед
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОНЕРАСТВОРИМОГО
МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ ОКСИХИНОЛИНОВОГО РЯДА
НО в1
Изобретение относится к области получения новых водонерастворимых моноазокрасителей, в частности, к способу получения водонерастворимого моноазокрасителя диоксихинолинового ряда, который может быть использован в полиграфической и лакокрасочной промышленности, à "àêæå для крашения резины, полихлорвипнльных пленок и пластических масс.
Известен способ получения водонерастворимого моно азокрасителя оксихинолинового ряда общей формулы где Х, Y — водород, галоген, — ОСНа.
Недостатком полученного по известному способу моноазокрасителя является плохая устойчивость к действию органических растворителей.
Прочность известного красителя к различныи воздействиям химических реагентов достигается только за счет комплексообразования. Полученный при этом комплекс пригоден для крашения поливинилхлорида в цвета от зеленого до коричневого.
Используя в известном способе сочетания вместо анилина или его замещенных 3-акпшобензанилид, получают новый краситель, который по сравнению с известным красителем оксихинолинового ряда обладает повышенной устойчивостью к различным воздействиям химических реагентов.
10 С целью получения красителей с повышенной устойчивостью к действию химических реагентов предварительно продиазотировапный замещенный или незамещенный 3-аминобензанилид подвергают сочетанию с 2,4-ди15 оксихинолином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Полученные пигменты желтого и оранжевого цветов пригодны для крашения также и резины.
20 Пример 1. 2,54 r 98%-ного (0,01 моль)
З-амино-4-метоксибензанилида, 1,45 мл 33,б%ной соляной кислоты и 24 мл воды при 20 С размешивают 15 мин. Раствор охлаждают до
5 С, приливают З,б2 мл 20%-ного раствора
25 нитрита натрия, размешивают 30 мин, фильтруют, промывают 5 мл воды и приливают диазораствор при размешивании в раствор
2,70 г 70,5% -нон (0,01 моль) мононатриевой соли 2,4-диоксихпнолина в 30 мл воды. Во
30 время реакции рН 7 — 8. По окончании реак417455
Предмет изобретения
НО
Составитель Т. Калинина
Техред Г. Васильева
Корректор P. Юсипова
Редактор Г. Тимофеева
Заказ 1562/4 Изд. Ма 1334 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 i èèîãðàôèÿ, пр. Сапунова, 2 ции суспензию размешивают 30 мин, нагревг от на кипящей водяной бане, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С.
Получают пигмент оранжевого цвета. Вес продукта 5 г.
Пример 2. 2„18 г 97% -ного (0,01 моль)
З-аминобснзанилнда, 2,8 мл 33,6а -ной соляной кислоты, 20 мл воды нагрсва1от 1 час при
60--65 С, охлажда от до 5 С» прибавлгнот
3.,62 мл 20 jp -пого раствора нитрита натрия, 10 размешивают 1 час, добавляют активированный уголь, фильтруют, промывают 5 мл воды.
Раствор диазосоединения приливают в раствор 2,70 г 70,5 -ной (0,01 моль) мононатрпевой соли 2,4-диоксихинолина в 30 мл воды.
Сочетание идет быстро. Во время реакции рН
7 — 8. По окончании реакции суспензию размешивают 30 мин, нагревают на кипящей водяной бане, отфильтровывают, промывают водой и сушат при 60 С. Получают желтый пиг- 20 мент. Вес продукта 4,8 г.
Пример 3. 3,18 r 98%-ного (0,01 моль)
3-амино-4-метокси - 2,5 - дихлорбензанилида, 20 мл воды, 2,8 мл 33,6%-пой соляной кислоты размешивают в течение 1 час при 60 — 65 С, 25 охлаждают до 5 С и прибавля|от 3,62 мл
20с -ного раствора нитрита натрия, размспгнвают 1 час, добавляют активнрованный уголь, фильтруют, промывают 5 мл воды. Раствор диазосоединения приливают к раствору 2,70 г 30
70,5%-ной (0,01 моль) мононатриевой соли
2,4-диоксихолина в 30 мл воды. Во время реакции рН 7 -Я. По окончании реакции суспензию размешивают 30 мин, нагревают HB кипящей водяной бане, отфильтровывают, про- 35 мывают водой и сушат при 60 С. Получают пигмент желтого цвета. Вес продукта 5,5 r.
Пример 4. 2,78 г 98%-ного (0,01 моль)
3-амино - 4-метокси-2-бензанилидида, 20 мл
4 воды, 2,8 мл 336/о-ной соляной кислоты нагрева|от при 60 — 65 С в течение 1 час, охлаждают до 5 С, прибавляют 3,62 мл 20 -ного раствора нитрита натрия, размешивают 1 час, добавляют активированный уголь, фильтруют, промывают 6 мл воды. Раствор диазосоединения приливают к раствору 2,70 г 70,5/о-ной (0,01 моль) мононатриевой соли 2,4-дноксихинолина в 30 мл воды. Во время реакции р!1
7 — 8. По окончании реакции суспензию размешивают, промывают водой и сушат при
60 С. Получают желтый пигмент. Вес продукта 5,2 r.
Способ получения водонерастворимого моноазокрасителя оксихинолинового ряда общей формулы где X, Y — водород, галоген, — ОСНз, о тл ич а ю шийся тем, что, с целью получения красителей с повышенной устойчивостью к действию химических реагентов, предварительно продиазотированный замещенный или незамещенный 3-аминобензанилид подвергают сочетанию с 2,4-диоксихинолином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.