Патент ссср 418466
Иллюстрации
Реферат
418466
ОЛ ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски1е
Социалистическими
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Ъ
М. Кл. С 07с 5т 58
Заявлено 14.02.72 (№ 1747635/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 15.08.74
Государственный комитет
Сонета Министров СССР но делам изобретений и открытий
1 i >47 "9 7(088 8) Авторы изобрете:::.
3. С. Смолян, Г, М. Власов, А. И. Коз;оберда, Г. С. Сафиуллин, В. И. Тюляков и Л, П. Габелева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ
Изобретение относится к способу получения хлорангидридов алифатических и ароматических карбоновых кислот, используемых в качестве промежуточных продуктов для синтеза перекисей соответствующих кислот.
Известен способ получения хлорангидридов алифатических (С2 — Сев), циклоалифатических и ароматических (С; — Се ) карбоновых кислот фосгенированием указанных кислот при температуре не выше 150 С в присутствии в качестве катализатора азотсодержащего гетероциклического соединения, например имидазола, бензимидазола, феназина, бензотриазола, бензтиазола, хиноксалина.
Реакция протекает по схеме:
0 0 о о
R-С-ОН + СОС1 R-С-С1 + Hil+C0q
Время реакции 2 — 20 час.
Выход целевого продукта 42 — 93% .
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается в качестве азотсодержащего гетероциклического катализатора использовать е-капролактам.
Пример 1. Через смесь 50 г алифатических карбоновых кислот C> — C7 и 0,5 r a-капролактама пропускают фосген, поддерживая температуру 90 — 100 С, По окончании поглощения фосгена реакционную массу перегоняют и получают смесь хлор ангидридов алифатических кар боновых кислот С5 — Ст.
Выход 97%. Время реакции 7 час.
Пример 2. Проводят опыт, как в примере 1, и из 122 г бензойной кислоты и 1,22 г е-капролактама получают 137,4 г бензоихлорида.
10 Выход 97%. Время реакции 6 час.
П р им ер 3. Через смесь 79 r алифатических карбоновых кислот Се — C p и 0,75 г е-капролактама пропускают фосген, поддерживая температуру 80 — 90 С, перегоняют и получают 84,7 г смеси хлорангидридов указанных кислот.
Выход 96%. Время реакции 6,5 час.
Предмет изобретения
20 Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот фосгенированием алифатических и ароматических кислот при температуре не выше 150 С в присутствии азотсодержащего гетероциклического катализатора, о т л и ч а25 ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего гетероциклического катализатора используют е-капролактам с последующим выделением целевого продукта известными при30 емами.