Патент ссср 418471

Патент ссср 418471

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

4!847!

Социалистических

Республик

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свндетельства— (22) Заявлено 13.12.71 (21) 1725401/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ Ч

Дата опубликования описания 21.1.75. (51) Ч. Кл. С 07с 87/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам ивооретвний и открытий (53) УДК 547.592.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. К. Опарина, Л. Х. Фрейдлин, В. В, Якубенок, В. И. Хейфец, Л. П. Пивоненкова, В. П. Бабух, Н. Г. Ершова, 3. A. Шефер и Е. Ф. Литвин (71) Заявители Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров и Институт органической химии АН СССР

1 (54} СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ 1,3- ИЛИ

1,4-СТЕРЕОИЗОМЕРОВ ДИАМИНОЦИКЛОГЕКСАНС В

Прсдмет пзобрстсппя

Изобретение относится к способу получения стереоизомеров алициклических дпамипов, используемых прп производстве термостойких полимерных волокон.

Известен способ изомеризацип неравновесной смеси стереоизомеров бис-(4-амипоциклогексил)-метана в равновесную (транстранс 54,5%, и,ис-транс 38,5%, иис-иис 7%) или близкую к равновесной в органических растворителях, например в диоксане, на рутепиевых катализаторах в присутствии аммиака при температуре 210 С и давлении 140—

300 ат,я.

С целью получения стереоизомеров 1,3- и

1,4-диаминоциклогексанов в определенном соотношении предлагается проводить изомеризацию в водных растворах на рутениевых катализаторах в присутствии водорода при повышенных температуре и давлении, предпочтительно при температуре 80 — 200 С (лучше

130 — 160 С) и давлении 5 — 200 ати (лучше

60 — 80 ати). Рутениевые катализаторы наносят па носитель, например на окись алюминия, уголь, кизсльгур, силикагель. плп используют в чистом виде в форме металла, окиси, двуокиси и др.

Изомеризаци о можно проводить также в водных растворах аммиака илц щелочи. транс-Изомер 1.4-диаминоцпклогсксана выделяют и очищают перекрпсталлпзацпей нз эфира.

В примерах 1 — 4, сведенных в таблицу, 5 17 а смеси пзомеров 1,3- илп 1,4-дпамппоццклогексана в водном растворе (500 ) пзомерпзуют в автоклаве прп перемешпванпп в прпсутств|ш катализатора — 5% рутения па окиси алюминия. От реакционной смеси после ох1О лаждения прп атмосферном давлении отгоняют воду, остаток перегоняют в вакууме и анализируют продукт хроматографпчески. Во всех примерах cocTBI3 катализата олпзок к равновесному.

1. Способ пзо tEрпзацип 1,3- плц 1 1-сгереопзомеров дпамипоцпклогексанов, отличаю20 щийся тем, что. с целью получения смеси стереопзомеров в определенном соотношении, изомеризацию проводят в водных растворах на рутенпевых- катализаторах в присутствии водорода прп повышенных температуре

25 давлении.

2. Способ по п. 1, orëèíàþùèéò тем, что изомеризацпю проводят прп температур р2 80—

200 С и давлении 5 — 200 пти. о о„ о

Содержание в катализа ге, Искодный продукт г4нс-изомера транснзомсра сс

О в!

1,4-Диаминониклогексан

86 14 Г30 70 270 4 30 70

86 14 160 60 10 4

То же

86 14 130 80 480 16

1,3-Л и а анин oIJÈ клогсксан

67 33 130 60 390 4

80 20

Составитель П. Сидякин

Рсдакгор T. Шарганова Тс.:ред Л. Богданова Корректор Т. Гревцова

Заказ 4328 Тираж 506 Изд. ¹ 561 Подписное

ЦНИИГ!И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раугнская наб., д. 4/5

Малоярослаиецкая городская типография Калужского областного управлация «адатрльстя, полиграфии и книжпоа торговли

Содержание в исходном продукте, 00 сс о

CC оо о са

Время реакнин, мин