Способ получения 2- л1еркапто^ 3,4,5,6- тетрахлорпиридина

Способ получения 2- л1еркапто^ 3,4,5,6- тетрахлорпиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ой ЙСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (51) Ч К | С 07d 31 г50 (22) Заявлено 17.01.72 (21) 1738333/23-4 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Мииистроа СССР по делам изооретеиий и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.03.74. (53) УДК 547.825.07 (088.8) Бюллетень ¹ 0

Дата опубликования о исаиия 21.1.75. (72) Авторы изобретения

С, Д. Мощицкий, Л, С. Сологуб, Я. H. Иващеико и Т. А. Козейко

Институт органической химии АН

Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕ11ИЯ 2- МЕРКАП l0- 3,4,5,6ТЕТРАХЛОРП ИРИДИИА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового соединения, которое может служить полупродуктом для синтеза биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения 2-меркапто-3, 4, 5, б-тетрахлорпирпдпна заключается в том, что пеитахлорпиридин обрабатывают п|дросульфпдом натрия при нагревании, предпочтительпо прп 50 С, в среде дпоксана с последующим выделением целевого продукта известным способом.

В дпоксановом растворе п|дросульфид натрия находится в иедисооциироваином состоянии, поэтому пентахлорпиридип, хотя и являющийся слабым основанием, может координироваться по атому азота с гидросульфидом натрия, Зтот комплекс, у которого гидросульфпд натрия находится в пепосрсдственнои близости к атому хлора, расположениому во втором положении, распадается с образованием 2-меркапто-3, 4, 5, 6-тетрахлорпиридина.

П р и м с р. К раствору 25 г (0,1 .иола) пептахлорпиридица в !00 зг г абсолютного дпоксаца прибавляют 9 г (0,22 моль) гидросульфида натрия, нагревают до 50 С и перемешпI!:1|о Г | чпп., (поко| и птгц|1я1от li ва к"i 1 ме, ос | Jток обрабатывают водой, фильтруют и фильтрат подкпсляют.

Получают 19,8 г (800, ) смеси 2-меркапто3, 4, 5, 6-тетрахлор|п|ридипа и 4-меркапто2,3,5,6-тетрахлорпирилипа в соотиошепип 55:

: 4о.

2-У1сркапто-3,4,5,6-тетрахлорппридип выделяют многократной кристаллизацией из этанола. Т. iiл. 145 — 147"C. ! 0 И а и дев о. ";, :: Cl 56.9; S 13.0.

C;HCl4NS.

Вычисле|ю,",0. Cl 57,0; S 12,9.

Отсутствие примесей второго пзомера установлено превращением продукта в метилтио15 производное с последующим анализом па газовом хроматографе.

20 1. Способ получeпr»! 2-мсркапто-3, 4, 5, 6.| етрахлорпир||дина, от гичаюпгиися тем, что пептахлорпиридпн подвергают взаимодействию с ги jpocvëüôèäîì натрия при нагревании в среде диоксапа с последующим выделени25 е» палевого продукта известным с||особом.

2. Способ по п. l, от.шчпю цшкя тем, по

| р и сс проводят пг>п 50 C