Патент ссср 418477
Иллюстрации
Реферат
Bl- -=-.. биб
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зан!!С!!З!ОС О! 3ВТ. СВ!!де1С llnCTi33 (22) Заявлено 03.01.72 (21) 1732307/23-4 с присоединением заявки М— (51) Ч К1 С 07d 63i04
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (32) Приоритет—
041 бл!!ковано 05.03.74 (53) ю ДК 547.732.07 (088.8) Б!о.1:!етс!!ь ¹ 0
Дата о!!убл!екования описания 21.1.75. (72) Авторы изобретения Т. Э. Безменова, Л. П. Матяш, А. Я. Безменов и Л. Ф. Лурьс (71) Заявитель
Институт химии высокомолекулярн! !х соединений
АН Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
СУЛЬФОЛАНОВОГО РЯДА
П p e.д з! с 1 и 3 о о p e т c i! н я
Изобретение отттосится к способу получения сульфатов сульфоланового ряда, которые применяются в качестве сульфоланирующих агентов и вспомогательных продуктов в текстильной промышлешюсти.
Известен способ получения сульфатов сульфоланового ряда при обработке оксисульфоланов серной к!!слотой с последующей нейтрализацией образующейся кислоты щелочью.
11сдостатком известного метода является трудность выделения целевого продукта из-за образования побочных веществ в процессе пейтрализапии сульфоланилсерной кислоты.
С целью упрощения технологии процесса предлагается оксисульфолан подвергать взаимодействию с солью этилсерной кислоты при нагревании, преимущественно ттри 140 — 180 С.
Процесс можно проводить в инертном растворителе, например в сульфолане, или без него.
Выход целевого продукта 80 — 85%.
Пример 1. Смесь 3-оксисульфолана и этилсерпокислого натрия (калия) в эквимолярном отношении нагревают до 170 С, собирая отгоняющийся этанол. 0 полноте реакции судят по количеству выделившегося этанола.
Расплав охлаждают и затвердевшую массу кр,исталлизуют из воды. Выход сульфоланилсернокислого натрия (ка1ия!) 80 — 85%.
Найдено, о ю: С 19.18; Н 2.8; Ь 25,2.
C4H2O5SnIg.
Вычислено, ю . .С 18,8; Н 2,77; S 25,2.
П р и м с р 2. Аналогично прпмсру 1 про5 водят реакцию с 4-оксисульфолсном-2 при
140 150 С.
Найдено, ю!ю.. S 25,9.
С4Н50682К.
Вычислено, %: S 25,4.
10 Пример 3. Нагревают транс-диоксисульфолан с этплсерпокислым натрием (калием) (мольное отношение 1: 1) в растворе сульфолана прп 170 — 180 С, вливают в воду, экстрагпруют сульфолан хлороформом пли бепзо15 лом и из водного слоя после упариванпя выделяют соответствующий сульфоланплдпсульф.
Анало! н1п!о проводят реакцшо с гомологами моно- и дпокспсульфолапов.
1. Способ получения сульфатов сульфоланового ряда на основе оксисульфолана, отли 25 чаютиийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, оксисульфолан подвергают взаимодействию с солью этплсерной кислоты при нагревании.
2. Способ по п. 1, от2!ичаюцийс» Tcì, что
30 процесс проводят прп 140 — 180 С.