Способ получения сульфокатионитов

Способ получения сульфокатионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е !н) 4I8497

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски а

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.05.72 (21) 1781689/23-5 (51) M. Кл. С 08g 31 44 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 08.08.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (о3) ДК 661.183.123.2 (088.8) (72) Авторы изобретения С. Е. Васюков, К. П. Гриневич, М. В. Соболевский, И. П. Романова, В. В. Зверев, Н. А. Кубарева и А. Я. Тагиров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТОВ

Изобретение относится к способу получения синтетических ионообменных смол.

Известен способ получения кремнийорганнческих сульфокатионитов путем сульфирования фенилированного силикагеля.

Однако получаемый сульфокатионит характеризуется высокой степенью структурирования полимерной матрицы и низкой обменной емкостью (0,5 — 1 мг-экв/г).

С целью увеличения обменной емкости и термостойкости сульфокатионитов предлагается сульфированию подвергать структурированный продукт гидролиза фенилтрихлорсилана или продукт согидролиза фенилтрихлорсилаHà с алкилтрихлорсиланом.

Более низкая плотность полимерной сетки и регулярное расположение фенильных групп в указанных полимерах позволяют синтезировать сульфокатиониты с высокой обменной емкостью, набухаемостью и высокими кинематическими характеристиками.

Для сульфирования используют известные сульфирующие агенты — концентрированную серную кислоту, олеум, хлорсульфоновую кислоту (с последующим омылением сульфохлоридных групп) и проводят реакцию при комнатной или более высокой температуре.

Синтезированные сульфокатиониты имеют более высокую статистическую обменную емкость (до 2,5 мг-экв/г) и термостойкость (при

250 С в течение 8 час не наблюдается снижения статистической обмешьой емкости).

П р и il е р 1. 100 г фенилтрпхлорсилана прикапывают в течение 2 час к 1000 мл воды

5 при температуре не выше 40 С, образующийся рыхлый полимер отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают при 100 С до постоянного веса. Получают

33 г структурированного полимера, после

10 дробления которого отсеивают фракцию 0,5—

В колбу на 250 мл заливают 80 мл 200/0-íîго олеума, в течение 1,5 час порциями добавляют 20 r полученного полимера, выдержнва15 ют 8 час при комнатной температуре, отфильтровывают полимер на воронке Бюхнера, промывают серной кислотой понижа1ощейся концентрации и затем водой ло нейтральной реакции промывных вод. Получают 15 г сульфо20 катионита в виде гранул белого цвета размером 0,5 — 3 мм. Статистическая обменн".ÿ емкость (COF) 1,8 мг-экв г по О,1 н. раствору едкого натра, коэффициент набуxatltttl 2.5, насыпной вес 0,4 г/мл. После нагревания на воз25 духе при 250 С в течение 8 час COE составляет 1,8 мг-экв/г.

Пример 2. Смесь 53,! г фенплтрнхлорсилана и 37,4 г метилтрихлорсилана в течение

2 час прикапывают к 900 мл волы прн темпе30 ратуре не выше 40 С, образующийся рыхлый

Ф

418497

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор Т. Шарганова Тсхред Л. Богданова Ко р ректо p P. Юси пова

Заказ 185И6 Изд. Мв 556 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Coi:ñòà Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская и., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 полимер отмыван)т водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают при

150 С до постоянного веса. Получают 30 г структурированного полимера, после дробления которого отсеивают фракцию 0,5 — 3 мм.

В колбу на 250 мл заливают 80 мл 20 /,-ного олеума, в течение 1,5 час порциямп добавляют 20 r полученного полимера, выдерживают 6 час при 40 С, отделяют полимер на воронке Вюхнера, промывают серной кислотой понияаюгцейся концентрации, затем водой до нейтральной реакции промывных вод н получают 18 г сульфокатионита в виде гранул белого цвета размером 0,5 — 3 мм. COE 2,4 мг-экв/г по 0,1 и. раствору едкого натра, коэффициент набухания 2,5, насыпной вес 0,5 г/мл. После нагревания на воздухе при 250 С в течение

8 час СОЕ составляет 2,38 мг-экв/г.

Способ получения сульфокатионитов сульфированием кремнийорганического полимера, 10 отличающийся тем, что, с целью увеличения обменной емкости и термостойкости сульфокатиопитов, сульфировапию подвергают структурированный продукт гидролиза фепилтрихлорсилана или продукт согидролиза фе15 нилтрихлорсилапа с алкилтрихлорсиланом.