Способ получения растворимого вводе глицерофосфата кальция

Способ получения растворимого вводе глицерофосфата кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Я 4Е 949

ИИ Б, Т HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

° а «.«««ю««« — - «««вщсю«авиа«:««га:.тли«ю .-т « .«ж зл иее:ъ«««««зл л«=- -.««ко««ламмы лк«««й «««н

ОПИСАНИЕ способа получения растворимого в воде глицерофосфата кальция.

К патенту Лкц. о-ва производства и торговли химикофармацевтическими препаратамй и медицинским имуществом „Госмедторгпром", заявленному 29 марта 1928 года (заяв. свид. Х 25821).

Действительный изобретатель М. М. Фалькова.

О выдач патента опуб:нноган. 28 февраля 1935 года., действие патента распространяется на 15 лет от 28 февраля 1935 года стоящую из свободного глицерина, динатриевой соли фосфорной кислоты, а-и S-глицерофосф; та натрия и немного моноглице: оди ос ата нат ия, аствопри помо.ци крепкого раствора кальциевой соли и спирта нерастворимые в воде фосфат кальция и моноглицеродифосфат кальция и часть плохо расф ф р р творимого )а-глицерофосфата кальция,, ряют в воде (приблизительно на 1 моль (-б5) Самым простым и наиболее при,;еняемым способом полу-teíèÿ глнцерофосфатов кальция и на-; рия янляетсн, пособ получения по Лулену через глицерини мононатриевую соль фосфорнон кислоты (герм. пат.. а 208700), но полученный по н му глицерофосфат кальция не расгворяется в воде пол остью.

Между тем по последней русской фармакопее требуется растворимы 1 в воде (1:40) глицерофосфат кальция, не содержащий никакой кислоты (до.,жеп,, быть слегка щелочным даже на фенол- . фталеин). 1

С целью получения растворимого в воде глицерофо;фата кальция в пред- лагаемом способе фракционным осаждением выделяются разные изомеры глицерофосфата кальция, а именно: из полученного обычным путем водного раствора глнцерофосфата натрия осаждают сперва после чего из фильтрата путем полного ! осаждения раствором кальциевой со;;и выделяют остальную часть д и весь изомер 2, причем по;лсднее осаждение дает;:астворимый в воде глицерофос фат к.-льция (1:40), а первое осаждение дает глицерофосфат кальция, свободный от -изомера, что дает возможность значительно у простить приготовление из не. о кристаллического r.лицерофосфата натрия.

Смесь глицерина и мононатриевой соли фосфорной кислоты (нп l м<.ль NaH., РО„- — Н,О берется 2 моля глицерина) нагревается в вакуум-аппарате при180 —

190 в продолжение 3 — 4 часов. Полученные сложные эфиры растворяют в воде и омыляют раствором едкого натра при выпаривании на 1 моль NaHPO,+

+H.,0 берут 1 моль едкого натра. lioлученную после омыления смесь, соХЗН,РQ<-- ??,(3 2?i., ?????????? boif??:), ??????-, ( ?????????????? ???? 1 ???????? ??????????, - ??>0 —,— „, ( моля хлористого кальпия (насыщенный холодный раствор) и огфильтровыва?от от выделившегося фосфсрнокислого кальция. К фильтрату::рибвгл?пот ещс, т!кое же количество хлористог" кальция

1в cóììå на 1 лоль NaКPO+ Н) !

/.„молл хлористого калы;..:"!, Осаждают глице.;офосфат кальция равным Oоь- емом 90 -го спирта и отфильтровывают.

1.0.:у !Снный î-3док, содержаший весь: моноглицеродифосфат ка,ьцня и ?а.ть, .. -1..!! :и!)рофосфатп кальция, ОтмыВ3:От От хло рядов ."0 -ным спиртом и высушив3ют., К c HpTHOMó фильтрату> содержаи;ел!у весь =-гляперофосфат нат . HH и остапную часть !)-глицерофосфата натри, пр??бавля!!)т л!едленно Ilp?! пос-ояпном

ПОМЕШИВВНИИ ОСТ:!Г?ЬН.!Е /л ЧаетИ ХЛОР И С T 0 Г О К 3 Л Ь Ц!! Я; В Ы Д Е Л П В Ш H Й С ?! О С 3 ДС К

Гл?>1?е )сфосфата ка "l>lfHsi, ".Оде ржащи Й а-И j3 СОЕДИН<-Ния .! Та "ИХ ИрО.!.:рцяя. ., чтобы растворяться в воде (1:4(! !. о - филь- роны",àþò, от;ывают 0T . ;.!Ор.::дов -i0 спиртом и высушивают.

Изве тно, что мо Ioãë?iöåpoäHôocô3T

КЗЛЬЦИЯ ПОЧТИ НЕРаетВОРИМ В ВОДЕ, -ГЛИцероф;сфат кальции растворим в воде

1:100, а а-глицерофос!рат кальция растvOрим ь воде : 20; растворимость же сл" »си а-И,-ГЛИЦЕООфОсфатв КЗЛЬЦИЯ НаХОДИтСЯ между 1: .!!)> и 1: 100 3 зависимости 01 п1)О пОРци?! ДÇII!Ihlx соеди::ееlи Й. Исс I»ÀOванин автора показали, что от прибав- j лення к смеси, состоя!цей из моиогли- : церодифосфа!а натрия а- и 1-глицеро-, фосфа! d нл!трия, 110 "! !стя:! хлог)нс г )го кальция, спи?игом CHåpçà Выделяется иaH- менее рас;Воримый моноглицеродифсс — ( фат кальция, затем;;-, а затем лн!пь! а-гл!щерофосфат кальция. 33;!ее опыты показали, что ири этерификаци?! глицерина и мононатриевой со IH фосфорной кислоты моноглицеродифосфаты полу-,, чаются в аких пропорц!!ях, что отделение из иих /,, части 3 егo г i!!i!»po" фосфата дает В Оста ?ьном раство,)имыи глиц Оофосфат кальция (1: 40). Понятно, чго при отд;ленни боль .Не чем ... исти, растко! .-!л!Ос?ь увеличивается, Все б );!e», прибли:каясь к растворимости а-r;IHlfep;)- ф О сф ат 3 кал ьция.

1 лицерофосфат кальция, Выделен! ЫЙ первым осаждением хлористым кальцием и сп и !)тол! (с. !есь монОГли церодифосфата и l), и:".Гре:!а!От в растворе углекислого натрия (на 1 моль глиперофосфата кальция 1 моль углекислого íà;p;:ÿ) д.) полного разлож I«s«I3 глиперофосф,,т натрия и уг..!»кис,!Ыи кальций ?! Отфиль.

Tpo!)ь1. аlот О! после,!H. ГО; пол! ченный фильтрит В1,!па:)H33ю;fn с:!ропа, коТо !) ЫЙ Iloc Об()або ;и 9 ->я

",ы,! >Iяст ме к!1!, 0! я Ок I лице))офос! )3! !!ат!)и?.". Последн !й Оте) "л!>! ОВЫВЯ ю Г:.! сушат. Спиртовой фнльтрат ст,глипе! Офо ф;: 3 HH;гРИ,! f,два л1;чтит! Я б!Iвле!!Ня к ему хлор llc! 01 0 1 Нл ьцl:я, ) л>казы ваеl н . ()Tc "! стг>ие 7.-СÎ,TH!I»!I?!я>

Т 3 К К 3 К И 3: l C C T 11 0, Ч ТО I:!) . i!! . . И Я !! 3 Í 1;!!

ДО С!:РОШ ". !eCH а+Г.:ИЦСРОфОСфата

И !) О 300ТКЕ П Р, ?Г ?Е?1Н 01 С C> р 33 90 -л! сии;.том -со»ди!,ек?!е О, Т3 . тся

В ш!иртиом маточнике.

>„ ..".Л 0, i Н С ТЫ Й К 3 Л Ь!! И Yi ДЛЯ 0 С ll i!i if ". *.! " .Я г.1;".церофосфата .альция возмож 10 заЛ. С. Ять Ъ КСУСН01::! "Л : Ка»!Ы1 Е. 1, ТО

ИСК,!О -!И! П РИСУТСТВИ >,) O.!.>I:.f HÕ 1;ОЛИ !. С! Á Хл Ри ТОГО HH j;!18> О Л:»103!lllf> от которых и едставля?! T довс)!»по дл?1ТЕЛ:>НЫЙ И ОНО:1; l !)04ñÑC.

Вместо т..ги.:тобы сперва отделить

НЕ !1)ГЯНИЧЕСКИЙ фОСфОРНОКИСЛЫЙ К IË!.i fH;j,;;:зате;! -и I Hn рс ф ос фа т к аль.f HH, Отделяlо! и 0ди!- 1llpHQ!4 Обе эти сОли, IТО Д3Е) В!)З»ОЖНОСТЬ, ВМЕСТО ДВУХ фи льтрований, из ":OTo phil псрВОе фильтр )!;3HHe В н!)Днсй среде о;>?!!ь длнтель:;0e, иро?взводить OTIIO (ишь ФильтроВа!!! е В ciIHPT030!j среде.

J,. Iß Г!РИГОТОВ НЕ» > Г;!??ЦЕРОфосфата

i!<1 ?? .>?!Я .! > !!0,3 "Ч"!!!!0?! С .»СИ фоСфОРНОк;;с.;ого кальци . и,",-:.) Hlfel!;o;00»para кальция э-.у сл!есь !?и!зашагаю: на холоду с небольшим избытком углекислого

-:.;3òðHH, который ие реагирует на холоду

= фо: форнокислым кальцием; глицерофосфлт ж» кальция разлагается углекислым натрием на гли"..е:офосфат натрия и углекислый кальций. Полученный таким обра Ом глн!Герофосфат натрия тip!! )Ь Ipi)I>hi В IIOT 07 фОСфОрНОНHCiiОГО

;;iI! >!fH, И . ГЛЕКИСЛОГО КВЛЬЦИЯ.

Hльтрат, содержащий, кромеглицерофосфа.;;!: атрия, неоольш!!е количества у-ле„ис::ого натрия и глицерофосфата к ) ция, .>Вг,.евают " небольшим коли (еством (цаве IppoB кислоты. Последняя, чающийся тем, что, с целью Отделен((я нейтрализуя yr лекислы I натрий, в то же нерастворимого,,-(ззомера из полу(енвремя разлагает c. re i i липерофосфата Iro о oGhr".IrbIN кальция на щавел. вокислый кальций(и глнцерофосфата натрия осажд;.IGT фосглицерофосфат натрия. Отфильтровы- фаг кальция (.ри помощи крепкого расвают от щавелевокислого кальция и гвора кальциевой соли, затем к фильфильтрат в дальнейшем обрабатывают, тров lHHollv раствору прибавляют новое к к было указано выше. ко..:-:.честв о к аль ци евой с оп и до осаждеУказанные изменения, исключая п(»н- нн-. главной массы .;-глицерофосфата сутствие больших количеств хлористого кальция, после чего прибавляют спирт, натрия и фильтрование в водной;ре, с11(льтруют и йз фильтрата выделяют дают Возможность ра. Отать В О . (ее рас гворим1 111 В Воде -изомер путем концентрированных р.:створах, благо- полного осаждения раствором кальцнедаря чему уменьшается расход спирта, вой соли. емкость аппаРатУРы и вРемЯ, идУ(цее (,1 П ем Вь чо аненгя с особа соПредм ет патента. о:аждение фосф=та кальция моногли1. Способ полу .ения растворимого в церофосфата и )-глицерофасфата проз воде -.ëèöåðoôooôàòà кальция, отли- изводят в один прием.

Э@сне(л И. Ф. Сукневич

Редактор П. A. Пет,лез тип..(р .:((.олигр.(.,» . i а(х вс«ж 12. Зак. 2224