Способ получения 2-метилпентандиола-1,3

Способ получения 2-метилпентандиола-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(° < -. I

Ват; „-„,, бнбл нот"-; ., l

Оп И М-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (н1 4I9502

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.09.71 (21) 1691554 23-4 (51) Л!. Кл. С 07с 29/14

С 07с 31/20 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.74. Б|оллетснь М 10

Дата опубликования описания 22.08.74

-Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нзаоретений и открытий (53) УДК 547.424.07 (088.8) (72) Авторы изобретения A. П, Томилов, Б. Л. Клюев, В. Д. Нечепурной и Н. Ш. фукс (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ ПЕНТАНДИОЛА-1,3

Изобретение относится к способу полу 1снпя гликолей, а именно 2-мстилпентанднола-1.3.

Соединения этого класса используют в ка lcстве исходного сырья для получения гетероциклических фосфорсодержащих соединений, в производстве замещенных фенплацстальдсгидов и пестицидов, для синтеза моноэфнров различных жирных кислот, боратов, применяемых в качестве пластификаторов полпвинилхлорида, оксидантов биологических токсикан- 10 тов и т. п.

Известен способ получения 2-метилпентандиола-1,3 альдолизацией щелочного раствора пропионового альдегида в пропиловом спирте 15 с последующим гидрированием образовавшихся продуктов на никелевом катализаторе при давлении водорода 14 — 210 атм в течение 1—

4 час и температуре 93 — 150 С.

Однако этот способ имеет промежуточную 20 стадию, и процесс протекает при высокой температуре и давлении.

Целью предлагаемого способа является упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что пропионовый альдегид подвергают электрохимическому восстановлению в водном растворе фосфатного электролита при рН среды 11,0 —: —:12,5 на катоде из свинца. 30

B качсствс фосфатного электролита можно использовать смесь водных растворов двухили трсхзамсщснного фосфата калия. Лучшие результаты получены при объемном соотношении 0,25 н. растворов соответствующих фосфатов 1: 3: рН 11,0: 11,5. температуре 15 — 20, концентрации альдсгида в растворе 10—

20 оо., ц и плотности тока 600 а, м . Способ прост. нс требует применения высоких давлений и температуры и позволяет получить целевой продукт с выходом ) 78", .

Процесс идет по следующей с. смс:

2СН,СН,СНО+2Н-+2е-. СН,СН,СНСНСН,ОН !

ОН СН„.

I I р и м с р. В стеклянный безднафрагменный элсктролизер, снабженный рубашкой, мешалкой, магнетнтовым анодом и свинцовым катодом загружают смесь, состоящую из

360 мл 0,25 н. растворов двух- и трехзамещенного фосфата калия в объемном соотношении 1: 3 и 38 r пропионового альдегпда. При интенсивном персмсшиванпп содержимое электролпзера охлаждают до 10 — -15, включают ток и в течение 3 час ведут элсктролиз при катодной плотности тока 0,06 а,сме (нагрузка

7,5 а) и температуре 15 — 20, поддерживая рН среды 11,0 — 11,5.

419502

Предмет изобретения

Составитель И. Антипова

Техред 3. Тараненко Корректор И, Позняковская

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1863/5 Изд. М 1386 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После электролиза органическую фазу высаливают поташом и отделяют, а водный раствор экстрагируют эфиром (3 раза по 40 мл).

Эфирные вытяжки объединяют с органическим слоем, сушат над безводным сульфатом магния и разгоняют.

Получают 20,0 г 2-метилпентандиола-1,3.

Т. кип. 85 — 87 С при 1 мм рт. ст. пр 1,4512, С14 0,9738.

Найдено, %. С 61,19; 61,42; Н 11,75; 11,74;

МКв 32,76.

Вычислено, %. .С 61,01; Н 11,86; МКр 32,96.

Выход по току 40,4%, по веществу 78,7 /о.

Способ получения 2-метилпентандиола-1,3, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, пропионовый альдегид подвергают электрохимическому восстановлению в фосфатном электролите при р1-1

11,0 —:12,5 на свинцовом катоде с последующим выделением целевого продукта известныц> ми приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фосфатного электролита берут смесь водных растворов двух- и трехзамещенных фосфатов калия в об.ьемном соотношении

15 1: 3 и процесс ведут при рН 11,0 —:11,5.