Патент ссср 419529
Патент 419529
Классы МПК
Патент ссср 419529
Иллюстрации
Реферат
4I9 529
one CAHHE
ИЗОБРЕТ ЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.111.1971 (№ 1636836/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.03.74. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 09.08.74
N. Кл. G 08Ь 19/14
G 07с 59/38
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.995.12..07 (088.8) I (4
А. Н. Аникеева, Е. А. Плиско, Л. А. Нудьга, Н. Н. Власс1в
Г. Б. Плисс
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЛЕЙ ХИТОЗАНА
ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ
Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут быть использованы в фармацевтической промышленности.
Известен . способ получения кристаллических солей хитозана путем обработки хитозана минеральными кислотами при нагревании.
Использование известного способа привело к получению новых соединений, комплексны« солей хитозана или его производных с 1,4лактоном-D-глюкаровой,кислоты.
Способ заключается в том, что хитозан или
его производное подвергают взаимодействию с 1,4-лактоном-D-глюкаровой кислоты в водной среде и целевой продукт выделяют известным способом.
Обычно применяют хитозан, имеющий характеристическую вязкость (q) в пределах
5,90 — 6,70 в 2%-ной уксусной кислоте и содержащий 7,67% аминного азота, а в качестве производных хитозана используют соединения, содержащие свободную аминную группу, например четвертичное амониевое основание хитозана (II).
Реакцию, как правило, проводят прн комнатной температуре, при молекулярном соотношении хитозана или его производного и лактона 1: 1 — 2: 1. Реакцию проводят до полного растворения осадка, обычно в течение от 20 мин до 18 час. Продолжительность реакции зависит от структуры исходного хитозана или его производны«, концентрации лактона и молекулярного соотношения реагирующих веществ. Полученный раствор сушат лиофильным способом, так как при нагревании проис«одит разложение комплекса, вследствие чего он теряет растворимость в воде. После лнофнльной сушки получают комплексную соль, хорошо растворимую в во10 де. При храпении этой соли в течение года прп 4 — 6 С ее растворимость и физиологическая активность со«раняются.
Пример !. К раствору 0,57 г 1,4-лактонаD-глюкаровой кислоты (III) в 15 мл воды до15 оавляют II/I! козпгатной температуре н перешивании 0,49 г «итозана (I) с 11=6,70, содержащего 7,67% аминного азота. При этом происходит набу«ание, затем растворение (I); рН раствора 3,45. По окончании реакции (че20 рез 5 час) раствор сушат лиофильной сушкой.
Получают 0,99 г соли (93% ) .
Найдено, %: С 39,95; Н 5,80; N 3,5 .
С Н Мо
Вычислено, %: С 40.59, Н 5,38, М 3,96.
25 П и м ер 2. К раствору 032 г (III) в 15 мл воды дооавляют 0,52 г (I) с 11=6,23 прп комнатной температуре и неремешиванпн. Через
18 часов (I) растворяется полностью; рН раствора 5,63. Раствор сушат лиофильной суш30 Ko! I. Выход соли 0,82 г (97,7% ) .
419529
Составитель В. Жестков
Редактор Л. Емельянова
Техред 3. Тараненко
Корректор Т. Хворова
Заказ 1643/10 Изд. 1 Г 1333 Тираж 624 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. К раствору 1,62 г (I I I) в 50 мл воды добавляют 2,70 r (I) с т1=5,90. Реакция протекает при комнатной температуре и перемешивании в течение 18 час; рН раствора
3,45. Раствор сушат лиофильной сушкой. Выход соли 4,26 r (98,6%)
Найдено, %. С 43,58; Н 6,05 И 5,84.
С )з11зоМг О Вычислено, /о. С 42,02; Н 5,83; N 5,44.
П,р и м е.р 4. К раствору 0,35 r (III) в 15 мл воды добавляют четвертичного аммониевого основания хитозана 0,67 г (11) со степенью четвертизации 0,55. Реакция протекает при комнатной температуре и перемешивании в течение 6 час; рН раствора 4,95.
После лиофильной сушки получают 1,0 г соли (980 ) Найдено, %. С 44, 98; Н 6, 27; N 5, 43.
СллгНзт,гзКгОы.
Вычислено, /о. С 45,40; Н 6, 69; N 5, 02.
5 Предмет изобретения
1. Способ получения комплексных солей хитозана или его производных, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хитозан или его производное подвергают взаимодействию с 1,4-лактоном-D10 глюкаро вой кислоты в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи йся тем, что в качестве производных хитозана исполь15 зуют соединения, содержащие свободную аминную группу, например четвертичное аммониевое основание хитозана.