Способ получения полиэфировв п твфонд 3hodept08

Способ получения полиэфировв п твфонд 3hodept08

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1 1 419535

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.06.72 (21) 1798744. 23-5 (51) М. Кл. С OSg< 17/06 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.74. Бюллетень М 10

Дата опубликования описания 19.08.74

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

Ао делам изаоретений и открытий (53) УДК 678.673(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова, В. А. Васнев и A. В. Васильев

Институт элементоорганических соединений АН СССР (71) Заявитель

ВЛтЬ уд1 р в (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЗФИРОВ

Изобретение относится к области получения полиэфиров.

Известен способ получения полиэфиров путем взаимодействия дигалоидангидридов дикарбоновых кислот и орто-замещенных бисфенолов в присутствии третичных аминов в среде органического соединения, растворяющего полиэфир. По известному способу не удается получать полиэфиры стереорегулярного строения, обладающие повышенной теплостойкостью.

Предлагают при синтезе полиэфиров в качестве органического соединения применять органические соединения, не растворяющие полиэфир.

Предлагаемый способ позволяет получать полиэфиры стереорегулярного строения, обладающие улучшенными свойствами, в частности повышенной теплостойкостью.

Синтез осуществляют поликонденсацией

0,0 -дизамещенных бисфенолов и дихлорангидридов дикарбоновых кислот в присутствии третичных аминов в среде органического соединения, растворяющего исходные соединения и не растворяющего полиэфир.

Пример 1. К раствору 8,485 г (0,2 моль/л) дихлордиана в 25 мл ацетона при 30 С добавляют 1,40 мл (0,4 моль/л) триэтиламина и

1,015 r (0,2 моль/л) хлорангидрида терефталевой кислоты. Через 1 час выпавший полимер отфильтровывают, промывают метанолом, водой (до отрицательной пробы на ионы хлора с AgXO>), ацетоном и высушивают в вакууме при 40 — 60"С в течение 15 — 20 час. Выход

97%. В спектре ЛКР-Сl" полимера имеется сильный узкий сигнал прн 35,95 мгц и слабый сигнал при 36,15 мгц. Температура размягчения 280 С, 21 „ „1,2.

П,р и м е р 2. B раствор 1,485 г (0,2 моль/л) дихлордиана в 25 мл ацетона при 30 С вводят

3,24 мл (0,8 моль/л) пиридина и 1,015 г (0,2 моль/л) хлорангидрида терефталевой кислоты. Через 1 час выпавший полимер отфильтровывают и обрабатывают по методике примера 1. Выход 95%; т. разм. 290 С.

В спектре ЯКР-Сl" полимера имеется сильный узкий сигнал при 35,95 мгц.

Пример 3. К раствору 1,28 г (0,2 моль/л) диметилдиаíà в 25 мл ацетона при 40 С добавляют 1,4 мл (0,4 мо Iü/ë) триэтиламина и

1% — 0,15 г (0,2 моль/л) хлорангндрида терефталевой кислоты. Через 1 час выпавший полимер отфильтровывают и обрабатывают по методике примера 1. Выход 96%, 2j„5 = 0 66; т. разм. 235 С.

II р и м е р 4. К раствору 1,59 г (0,2 моль/л) динитродиана в 50 мл ацетона при 40 С добавляют 1,40 мл (0,4 моль/I) триэтиламнна

30 и.1,015 r (0,2 моль/л) хлорангидрида терсфта419535

Составитель Л. Чурсина

Техред 3. Тараненко

Корректор Р. Юсипова

Редактор Л. Новожилова

Заказ 1921/11 Изд. № 1379 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 левой кислоты. Через 1 час вы павший полимер отфильтровывают и обрабатывают по методике,пример 1. Выход 98%, полиарилат с

1,76 дл/г (в смеси тетрахлор этан; фенол = 3: 1 по весу), кристалличен, т. разм.

240 С.

П р и м е,р 5. В раствор 1,485 r (0,2 моль/г) дихлордиана в 25 мл а цетона при 40 С добавляют 1,40 мл (0,4 моль/г) триэтиламина и

1,475 г (0,2 моль/л) дихлорангидрида 4,4 -дикарбоновой кислоты дифенилоксида. Через

1 час выпавший полимер отфильтровывают и обрабатывают по методике пример 1; выход

96%, полиарилат с g" 120 дл/г (в тетрахлорэтане), кристалличен.

Предмет изобретения

Способ получения полиэфиров путем взаимодействия дигалоидангидридов дикарбоновых кислот и 0,0 -дизамещенных бисфенолов в присутствии третичных аминов в среде органического соединения, отл ич а ющий с я тем, что, с целью получения полиэфиров стереорегулярного строения, в каечстве органического соединения применяют органические соединения, не растворяющие полиэфир.