Способ регенерации кобальткарбонил- фосфинового катализатора

Способ регенерации кобальткарбонил- фосфинового катализатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i ) 420325

0 ll N C A H M E

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Соци&дистичюских

Республик

61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.07.72 (21) 1812852/23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень;¹ 11

Дата опубликования описания 21.08.74 (51) М. Кл. В Olj ll/02

ГооударственньФ квинтет

Саввта Министров СССР ао делам нзаеретеннй и открытий (53) УДК 66.097.3(088.8) (72) Авторы изобретения

Н. С. Имянитов и А. В. Нудельман (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КОБАЛЬТКАРБОНИЛФОСФ И НОВОГО КАТАЛ И ЗАТОРА

Изобретение относится к способам регенерации кобальткарбонил-фосфинового катализатора.

Известен способ извлечения указанного «атализатора, например в оксопроцессе, модифицированного фосфином путем экстракцип водными растворами соединений, содержащих циангруппу.

Для известного способа характерны ядовитость экстрагента и потери фосфина, так как экстрагируется кобальт и фосфин, связанный с кобальтом, но фосфина всегда берут в два— четыре раза больше по отношению к кобальту, и свободный фосфин, не реагируя с экстрагентом, остается в продукте.

С целью более полной регенерации обоих компонентов, катализатор в реакционной смеси обрабатывают водным раствором кислоты при повышенной температуре без применения окислителей (более того, контакт с воздухом должен быть исключен) .

Процесс осуществляют при 30 — 120 С при интенсивном перемешивании. Кобальт и фосфин при такой обработке переходят в кислотный водный слой.

Для регенерации кобальта и фосфина кислотный водный слой нейтрализуют в присутствии органического растворителя и маслорастворимой кислоты. Полученный раствор кобальта и фосфина в органическом растворителе может быть использован для проведения реакции оксоспнтеза.

Этот способ особенно пригоден для регенерации катализатора из той части кубового остатка, которая выводится из цикла для предотвращения накопления высококипящих продуктов в установке.

Пример 1. 10 см продукта, содержащего

0,06% кобальта в виде трибутилфосфинкарбо10 нильного комплекса и 1,89% трибутилфосфина (в том числе связанного с кобальтом), интенсивно перемешивают с 6 см 8%-ной НС1 в атмосфере окиси углерода при 100 С в течение 1 час. Продукт охлаждают и слои разде15 ляют без доступа воздуха. Органический слой содержит 0,0009% кобальта, трибутилфосфип в нем отсутствует. Содержание кобальта в водном слое 0,093%.

Пример 2. 10 см продукта, описанного в

20 примере 1, обрабатывают аналогичным образом 8% -ной уксусной кислотой. Органический слой содержит 0,03% кобальта и 0,5% трибутилфосфина. Содержание кобальта в водном слое 0,087%. Таким образом, приме25 пение слабой кислоты менее эффективно.

Пример 3. К 5,5 см водного слоя, полученного в примере 1, 5 см толуола п 0,1 см нафтеновой кислоты добавляют раствор 5%ного гидрата окиси калия до перехода окрасЗО ки в толуол. Толуольный слой содержит 0,1%

420325

Предмет изобретения

Составитель Н. Воробьева

Техред Л. Богданова

Корректор А. Степанова

Редактор О. Кунина

Заказ 2042/5 Изд. № 657 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кобальта и 2,8% трибутилфосфина. Водный слой содержит 0,002% кобальта. Таким образом, осуществлена эффективная регенерация кобальта и трибутилфосфина.

Способ регенерации кобальткарбонил-фосфинового катализатора, например оксосинтеза, методом экстракции, отличающийся тем, что, с целью более полной регенерации обоих компонентов, катализатор в реакционной смеси обрабатывают водным раствором кислоты с последующей нейтрализацией водного слоя щелочью в присутствии органического растворителя и маслорастворимой кислоты и выделением целевых продуктов известным способом.