Способ получения циклогексена и его алкильных производных

Способ получения циклогексена и его алкильных производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii1 420604

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски1е

Социалистических

Республик 61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.06.72 (2!) 1795731/23-4 (51) М. Кл. С 07с 13/20 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 20.08.74

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзоаретеннй откаытнй (53) УДК 547.592.2(088.8) (72) Авторы изобретения

Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский и В. И. Исагулянц (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт

ВПТБ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСЕНА И ЕГО

АЛКИЛ6НЫХ ПРОИЗВОДНЪ|Х

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения циклогексена и его производных.

Известен способ получения циклогексеновых соединений, например, циклогексена, частичным гидрированием бензола в жидкой фазе при 30 — 180 С и давлении 2 — 300 атм в присутствии металлического натрия и аммиака. Однако выход целевого продукта прп этом способе низкий, составляет 42,6%.

С целью повышения выхода целевого продукта предлагается алкилдиоксаны-1,3 подвергать взаимодействию с олефинами при

50 — 200 С в присутствии катализатора. Рекомендуется в качестве катализатора использовать серную кислоту.

Пример 1. В термостатированный автоклав, снабженный перемешивающим устройством, помещают 1 моль (102 г) 4-метилдиоксана-1,3 и 5 г концентрированной серной кислоты. Затем, при температуре 180 С и перемешивании в течение 5 час подают этилен.

Затем раствор охлаждают до + 10 С, экстрагируют эфиром, эфирный слой промывают

10% NaOH, сушат над MgSO4 и перегоняют на ректификационной колонне (ччт-15). Получают 68 г (выход 83%) циклогексена с. Т. кип.

83о С пго 1 4440 d o 0 808

Пример 2. В термостатированный автоклав помещают 1 моль (116 г) 4,4-диметилдиоксана-1,3 и 2 г концентрированной серной кислоты. Проведение опыта аналогично описанному в примере 1. Получают 76 г (выход

10 79% ) 1-мстил циклогексена-1 с Т. кип. 98—

100 С n " 1,4436.

1. Способ получения цпклогексена и его алкильных производных, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, алкилдиоксаны-1,3 подвергают взаимодействию с олефинами прп 50 — 200 С в присутствии катализатора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, то в качестве катализатора используют серную кислоту,