Патент ссср 420609

Патент ссср 420609

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е (ii) 420609

ИЗОЬРКТИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (.оюз Советских

Социалистических

Реслублик (6l) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.02.72 (21) 1753710/23-1 с нрисосд)(нсннсм за>!Вки (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Б)оллетень № 11

Дата опубликования описания 20.08.74 (51) М. Кл. С 07с 51/54

С 07с 65/20

Государственный квинтет

Совета Мнннстрав СССР во делам нзобретений и открытий (53) УДК 547.631.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

3. И. Крутикова, А. В. Старкова, Х. Шайхутдинова и В. В. Юнников (71) Заявитель

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д ИА Н ГИДР ИДА

БЕНЗОФЕНОНТЕ1 РЛКЛРБОНО ВОР1 КИСЛ 01 Ы

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения диангидрида бензофенонтетракарбоновой кислоты, которая используется, например, как мономер в производстве термостойких полимеров.

Известен способ получения диангидридов термической дегидратацией соответствующих полнкарбоновых кислот в расплаве.

При этом дегидратацию ведут при 250 С с одновременной отдувкой влаги, воздухом, который пропускают со скоростью 8,5 м /час.

Этот способ имеет тот недостаток, что необходима стадия грануляции, так как при охлаждении расплава образуется сплошной монолит, что в производственных условиях вызывает определенные трудности.

Предложенный способ исключает эти недостатки и заключается в том, что кристаллическую соль бензофенонтетракарбоновой кислоты подвергают термической дегидратации во взвешенном состоянии при 200 — 205 и скорости подачи газа-теплоносителя, необходимой для поддержания кристаллической массы кислоты во взвешенном состоянии (0,10—

0,13 м /мин).

Этот процесс дает количественный выход кристаллического, бесцветного диангидпида с хорошими качественными показателями (т. пл. 224 — 224,5 С, кислотное число 692).

Пример. В стеклянный цилиндр с коническим днищем, снабженным решетчатым

5 дном, под которое подводится воздух, загружают 50 г 3,3,4,4 -бензофенонтетракарбоновой кислоты и в течение 3 час пропускают через цилиндр воздух со скоростью 0,10—

0,13 м /мин. (В верхней части цилиндра пме10 ется снабженный фильтром вывод для отработанного воздуха). Температура воздуха регулируется так, чтобы температура в сосуде была 200 — 205 С.

Получается диангидрид 3,3,4,4 -бензофенон15 тетракарбоновой кислоты с количественным выходом, т. пл. 224 — 224,5 С и кислотным числом 692.

20 Способ получения диангидрида бензофенонтетракарбоновой кислоты путем дегидратации бензофенонтетракарбоновой кислоты с использованием теплоносителя при повышенной температуре, отличающийся тем, 25 что, с целью упрощения процесса, последний ведут в с<кипящее! слое» прн 200 — 205 С при скорости подачи теплоносителя, например воздуха, 0,10 — 0,13 м /мин.