PatentDB.ru — поиск по патентным документам

Способ получения 2,4-динитро-3-амино-к- фенилгидроксиламина12предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-з- амино-:н- фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2, 4-динитробензола оби1ей формулы10где r — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво- 15 бодном виде известным способом. реакция проходит при комнатной температуре в течение 5—10 мин с выходом 80% по следующей схеме:

Патент 420615

Способ получения 2,4-динитро-3-амино-к- фенилгидроксиламина12предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-з- амино-:н- фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2, 4-динитробензола оби1ей формулы10где r — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво- 15 бодном виде известным способом. реакция проходит при комнатной температуре в течение 5—10 мин с выходом 80% по следующей схеме: (патент 420615)

Классы МПК

Способ получения 2,4-динитро-3-амино-к- фенилгидроксиламина12предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-з- амино-:н- фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2, 4-динитробензола оби1ей формулы10где r — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво- 15 бодном виде известным способом. реакция проходит при комнатной температуре в течение 5—10 мин с выходом 80% по следующей схеме:

Иллюстрации

Способ получения 2,4-динитро-3-амино-к- фенилгидроксиламина12предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-з- амино-:н- фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2, 4-динитробензола оби1ей формулы10где r — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво- 15 бодном виде известным способом. реакция проходит при комнатной температуре в течение 5—10 мин с выходом 80% по следующей схеме: (патент 420615)
Способ получения 2,4-динитро-3-амино-к- фенилгидроксиламина12предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-3-амино-ы-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-з- амино-:н- фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2, 4-динитробензола оби1ей формулы10где r — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво- 15 бодном виде известным способом. реакция проходит при комнатной температуре в течение 5—10 мин с выходом 80% по следующей схеме: (патент 420615)
Показать все

Реферат

 

ги} 4206Б

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.10.71 (21) 1702094/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 27.01.75 (51) М. Кл. С 07с 83/00 гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изааретений и открытий (53) УДК 547.555.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. С. Гитис, Н. А. Лакомова, Ю. Д. Грудцын, А. Я. Каминский и Э. Г. Каминская (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,4-ДИ Н ИТРО-3-АМ И НО-N-Ф EH ИЛ ГИДРОКСИЛАМИ НА

Предлагается способ получения нового соединения — 2,4-динитро-З-амино-N-фенилгидроксиламина, которое может быть использовано в органическом синтезе, в частности в синтезе анилиновых красителей, а также в синтезе полимеров.

КОг

Известен способ получения фенилгидроксиламина восстановлением нитробензола водородом в присутствии скелетного никеля, сернокислых солей щелочных металлов и анилина.

Предлагаемый способ получения производного фенилгидроксиламина — 2,4-динитро-3амино-,N-фенилгидроксиламина — заключается в том, что производное 2,4-динитробензола общей формулы

М110И

К1Ха} 0Н

1 0 +НС1

+1г.К+ЪаОН

- г1}1

В ХНОН } N02 +НтО L3a

l MHOH яо (x) ИО.г

MHq

ЫОг . СКЛОН!

IH 0H ° CH-,0 a

}О, 1Щ хо;

КОг где R имеет указанное значение. где R — алкоксигруппа, 10 подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидролизом образовавшегося комплексного соединения и выделением целевого продукта в сво1s бодном виде известным способом. Реакция проходит при комнатной температуре в течение 5 — 10 мин с выходом 80% по следующей схеме:

420615

Предмет изобретения

МОт

Х0, Составитель П. Сидякин

Техред Е. Борисова

Корректор 3. Тарасова

Редактор О. Кузнецова

3 аказ 3705/2 Изд. Кз 129 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Применение алко гол ята щелочного металла позволяет в мягких условиях провести замещение не только алкоксигруппы, но и атома водорода ароматического кольца в положении 3. Образующийся при этом промежуточньш комплекс I, имеющий, по-видимому, строение дисоли хинолодинитрокислоты, превращается при действии воды в натриевую соль 2,4-динитро-3-амино-N-фенилгидроксиламина II, из ко — îðîé при обработке кислотой легко выделяется свободный 2,4-динитро-3амино-N-фенилгидроксиламин. При замене метоксигруппы в 2,4-динитроанизоле на другие алкилы выход целевого продукта уменьшается в ряду ОСНз, ОСзНз, ОСзН7, О-1СзНт и др.

Пример. К 1 г (0,00505 моль) 2,4-динитроанизола, растворенного в 10 мл абсолютного метанола или диоксана, при комнатной температуре приливают раствор 1 r (0,0144 моль) хлоргидрата гидроксиламина в 6 мл абсолютного метанола и 1,55 r (0,0288 моль) метилата натрия, приготовленного растворением 0,66 r металлического натрия в 5 мл абсолютного метанола. Через 5 — 10 мин к реакционной смеси постепенно добавляют 40 мл воды и встряхивают до полного растворения промежуточного комплекса.

Спустя 10 мин реакционную массу подкисляют 5%-ным раствором соляной кислоты до слабокислой реакции. Красно-коричневый осадок фильтруют, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, затем спиртом и диоксаном и сушат на воздухе.

Выход продукта составляет 0,87 г (80%), т. пл, 170 — 172 С (с разложением).

Строение продукта однозначно доказано

5 при помощи ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также элементарного анализа.

Найдено, %. С 34,00; 33,80; Н 2,86; 2,82;

N 25,70; 25,85; 25,12.

СзНзОзХ .

10 Вычислено, оо. С 33,60; Н 2,80; М 26,20.

Способ получения 2,4-динитро-З-амино-N15 фенилгидроксиламина, отличающийся тем, что производное 2,4-динитробензола общей формулы

25 где R — алкоксигруппа, подвергают взаимодействию с гидроксиламином и алкоголятом щелочного металла в спиртовом растворе с последующими гидро30 лизом образовавшегося комплексного соединения обычным приемом и выделением целевого продукта в свободном виде известным способом.