Способ получения дициклогексиламина

Способ получения дициклогексиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пi 4206I6

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.02.70 (21) 1400362/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 10.11.74 (51) М. Кл. С 07с 87/36

Государственный комнтет

Свввтв Мнннстров СССР ао делам нэабретеннй и открмтнй (53) УДК 547.545(088.8) (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, В. А. Друзь и Г. А. Лакеева

Казахский государственный университет им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Таблица 1

Изменение выходов продуктов парофазного гидрирования анилина на катализаторе палладий на асбесте в ряде последовательных опытов, температура 180 С

Состав катализата, 0

Исходный потенциал катализатора, мв циклогек1

Опыт циклогексиламин дициклогексиламин беизол аиилин саи

Нет

81,0

1147

Нет

1189

69,0

55,0

2,0

1228

Изобретение относи ся к способам получения дициклогексиламипа, находящего разнообраз ное применение в органическом синтезе.

Известен способ получения дициклогексиламина, путем гидрирования анилина в присутствии катализатора никеля на асбесте или палладия на асбесте при,повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта на,катализаторе палладий на асбесте в первом опыте составляет 81%, во втором (используют этот же катализатор)

69%, а в третьем 35%. Таким образом, известный опособ характеризуется низкой активностью катализатора в ряде последовательных опытов, проведенных с одной и той же навеской катализатора, что, в свою очередь, приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

С целью повышения активности катализато5 ра, предлагается гидрирование анилина вести в присутствии нитробензола, который желательно брать в количестве 0,01 — 1 вес. %.

П р и ме р. Гидрирование а нилина осуществляют на катализаторах никель на асбесте и

1о палладий на асбесте, приготовленных по Зелинскому, при 180 С в лабораторной установке проточного типа с непрерывной подачей вещества в токе водорода. Изменение активности катализатороB и выходов продуктов в .ря15 де последовательных опытов показано в табл. 1, 2 и 3.

420616

Таблица 2

Влияние количества опытов на потенциал катализатора палладий на асбесте и на выходы продуктов гндрирования анилина в отсутствие и в присутствии различных количеств нитцобензола, температура 180 С

Выход продуктов гидрирования, о,"

Исходный потенциал катализатора, мв

Последовательно проведенные опыты продолжительностью 2 час циклогексамин дициклогек силамин циклогексан анилин бензол

1147

Нет

Нет

1189

69

Нет

Нет

1110

Нет

Нет

1228

Нет

1156

Нет

Нет

Нет

1194

Нет

Нет

1173

Нет

Нет

Таблица 3

Влияние содержания ннтробензола на потенциал катализатора никель на асбесте и на выходы продуктов гидрирования анилина в ряде последовательных опытов

Выход продуктов гидрирования, о

Исходный потенциал катализатора, мв

Количество нитробензола в смеси, вес. о дициклогексиламин циклогексиламин циклогек сан бензол анилин

Отсутствует (контрольный опыт) Не обнаруживают

1215

17

1224

0,01

15

0,10

1220

12

1225

76,6

1,0

10,0

1228

Предмет изобретения

Составитель М. Ьаграмова

Редактор О. Кузнецова Техред А. Камышннкова Корректор 3. Тарасова

Заказ 2044/!3 Изд. № 639 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская изб., д. 4/5

Типография, р. Сапунова, 2

1. Контрольный

2. Без нитробензола

0,01 вес.,/ нитробензола

3. Без нитробензола

0,1 вес. о, нитробензола

4. 0,1 вес. о нитробензола

5. 10 вес. о, нитробензола

1. Способ получения дициклогексиламина гидрированием анилина в присутствии хатализатора гидрирования, например,палладия или никеля на носителе, при повышенной температуре с |последующим выделением |целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения а,ктивности катализатора, гидрирование ведут в присутствии нитробензола.

5 2. С пособ iso,п. 1, о тл и ч а ю щ и Aic я тем, что нитробензол,берут в количестве 0,01—

1 вес. %.