Способ получения 2,2-?яс-

Способ получения 2,2-?яс-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (н) 4206!7

Сеоаз Qetttet«wx

ЯЮЦн6Лн«гТ."1Чс«ИЯ е«публцх (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 31.03.72 (21) 1767521/23-4 (51) М. Кл. С 07с 87/48 с присоединением заявки (32) Приоритет

1 ооударственный квинтет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (о3) ъ ДК а47.564.4-.07 (088.8) Опубликовано 2503 74. Бюллетень ¹ 11

i Дата опубликования описания 15.08.74 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

A. Д. Марков, Н. В. Гудалина и T. Г, Викулова

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2,2-БИС-(З-АМ И Н 0-4-0 КС И ФЕН ИЛ)-П РО ПАНА

Изобретение относится к способу получения аминофенолов, применяемых для синтеза гермостойких полимеров и других химических продуктов.

Известен способ получения 2,2-бис-(3-ампно-4-оксифенил) -пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана азотной кислотой в среде уксусной кислоты и восстановлением динитропроизводного оловом и соляной кислотой при нагревании. Выход целевого продукта с т. пл.

218 — 219 не превышает 35% от теоретического.

С .целью повышения выхода и качества 2,2бис- (3-амино-4-оксифенил) -пропана предложено вести восстановление гидразан-гидратом в присутствии катализатора никеля Ренея в водно-щелочной среде, содержащей поверхностно-активное вещество, например изооктпловый спирт. Выход целевого продукта с т. пл.

249 †2 не менее 95% от теоретического.

По предлагаемому способу 2,2-дифенилолпропан, раствореппьш в уксусной кислоте, обрабатывают азотной кислотой при 8 — 10= и выделяют образующееся кристаллическое ди нитропроизводное, которое при нагревании растворяют в водном растворе щелочного агента, добавляют гидразин-гидрат и поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт, и вносят в реакционную смесь катализатор — никель Ренея, Температура реакции:

90 — 106 С, длительность 1 час. Кристаллический целевой продукт выделяют фильтрованием и перекристаллизацпей.

Применение для восстановления пгдрази 5 гидрата в присутствии пикеля Репея повышает выход 2,2-бис- (3-ами о-4-окспфе) -пропана и сокращает образование побочных продуктов. Проведение процесса в водно-щелочной среде, содержащей поверхностно-активное

10 вещество, позволяет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановления.

Пример 1. 19,7 г (0,086 моля) дпфенилолпропана расIворяю1 при перемешпваппп в

15 98 мл ледяной уксусной к1слоты, Раствор охлаждают льдом дO 10 и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 itл 54 "/о -ной азотной кислоты (О, 1 75 ito IH), поддерживая тезптера I уp) pcIIIIционной массы равной 8 — 10 . Массу переме20 шивают еще в течение 2,5 час, огфильтровывают выпавший осадок, промывсноT его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл веды и высушивают при 100=. Получают кристаллы желтого цвета 2,2-бис- (3-пптро-4-окспфенпл) -пропана с

25 т. пл. 129 — 131 .

19,2 г (0,06 моля) этого дипптропроизводного и 13,5 г (0,126 моля) карооната натрия растворяют прп нагревапип в 350 мл воды, добавляют 35 мл пгдразпп-гпдрата, 1 мл изо30 октилового спирта и при 90 впося1 псбольшп420617

Составитель К. Коренев

Редактор Н. Джарагетти Техред Е. Борисова Корректор М. Лейзерман

Заказ !993/3 Изд. М 697 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ми порциями никель Ренея до осветления раствора. Температура реакции 90 — 106", длительность 1 час. По завершении реакции горячую реакционную массу отфильтровывают от катализатора и нейтрализуют соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100 . Получают кристаллы серовато-белого цвета

2,2-бис- (3-амино-4-оксифенил) -пропана с т. пл.

249 — 250 С. Выход целевого продукта 15,1 г (97,4о/о от теоретического) .

Пример 2. 19,2 г (0,06 моля) 2,2-оис-(3нитро-4-оксифенил)-пропана и 4,8 г (0,12 моля) едкого патра растворяют при нагревании в 350 мл воды. Реакцию восстановления проводят при 90 †1, как описано в примере 1.

Выход целевого продукта с т. пл. 248 †2

95,5,!о от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-бис- (3-амино-4-оксифенил) -пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана и катал итическим восстановлением образующегося динитропроизводного при нагревании с последующим выделением целево10 го продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, восстановление ведут гидразин-гидратом в присутствии катализатора — никеля Ренея в водно-щелоч15 ной среде, содержащей поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт.