Способ получения поверхностно-активных веществ — алкиларилсульфонатов

Способ получения поверхностно-активных веществ — алкиларилсульфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е III) 420658

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависиьмое от авт. свидетельства (22) Заявлено 20.04,72 (21) 1775343 23-4 (51) М. Кл. С 11d 1 22. с присоединением заявки ¹

Гасударственный комитет

Советв Министров СССР оа делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 06.09.74 (53) УДК 547.042.24.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Файнгольд, О. Г. Киррет, К. В. Муруметс, Я. С. Уланен, Х.-М. Ю. Вооре, Г. Г. Степанова, T. Н. Лесмент, Х.-P. М. Томсон, Э. А. Ныммисте и А. А. Лейни

Институт химии АН Эстонской ССР! (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИ ВНЪ|Х

ВЕЩЕСТ — АЛКИЛАРИЛСУЛЬФОНАТОВ

Предлагается усовершенствованный способ получения поверхностно-активных веществ на основе сланцевой смолы, используемых в качестве эффективных моющих средств.

Известен способ получения поверхностноактивных веществ — алкиларилсульфонатов —, заключающийся в том, что сланцевую смолу подвергают очистке серной кислотой с одновременной обработкой комплексом хлористого алюминия с алкилароматическими углеводородами с последующей селективной полимеризацией, из образующегося при этом полимеризата диэтиленгликолем экстрагируют алкилароматические, сернистые и кислородные соединения с последующим выделением нормальных олефиновых углеводородов мочевиной.

Выделенные нормальные углеводороды используют затем для алкилирования бензола с последующим сульфированием аралкильных углеводородов известным способом.

Однако известный способ характеризуется многостадий постыл, необходимостью регенерации диэтиленгликоля и карбамида, которая связана с потерей дорогих и дефицитных реактивов, сбросом в водоемы продуктов нейтрализации комплекса хлористого алюминия с органическими соединениями.

С целью упрощения процесса, предлагается селективную полимеризацию проводить с IIQмощью моногидрата серной кислоты или олеума и образующийся при этом полимеризат нейтрализовать щелочью и подвергать ректификации.

Способ состоит из следующих технологиче5 ских приемов.

1. Очистка серной кислотой с концентрациеей б0 — 96% для удаления нейтральных кислородных соединений дефенолированных фракций сланцевых смол туннельных печей, шахт10 ных генераторов, установок с твердым теплоносителем, выкипающих в пределах 130—

270 С (или в более узком интервале).

2. Селективная полимеризация моногидратом серной кислоты или олеумом, содержа15 щим до 5% свободного SO3 (контролируют по снижению бромного числа на 5 — 10 ед.).

При этом удаляются диены, циклоолефины и ароматические углеводороды с двойной связью в боковой цепи.

20 3. Обработка щелочью для нейтрализации кислых веществ (в виде сухой щелочи или водных растворов щелочей, или с добавками одноатомных илн двухатомных спиртов) при

0 †3 С.

25 4. Ректификация полимеризата.

Последующие алкилирования бензола выделенными углеводородами и сульфирование осуществляют известным способом.

Пример 1. 1000 г дефенолированной

30 фракции сланцевой смолы шахтных генерато420658

П1р ед M ет,и зо бр ете н и я

Составитель 3. Комова

Техред Е. Борисова

Корректор A. Васильева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2143/5 Изд. Мз 714 Тираж 482 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ров, выкипающей в пределах 170 — 240 С, подвергают экстракции серной кислотой с концентрацией 94, взятой в количестве 5 /о на вес фракции. После отделения гудрона,прибавляют 7 /о моногидрата серной кислоты и производят селективную полимеризацию при

40 — 50 С. Отделяют комплекс полимеров с моногидратом, промывают, нейтрализуют и вновь промывают. В результате получают широкую фракцию полимеризата, кипящую при

170 — 320 С, в количестве 860 г. Ректификацией выделяют фракцию, обогащенную олефиновыми углеводородами, выкипающую в пределах 170 — 240 С в количестве 600 г. Полученную фракцию смешивают с 2400 г бензола и

72 г хлористого алюминия и перемешивают при 55 С в течение 1,5 час. Отстаивают комплекс, алкилат промывают, нейтрализуют и подвергают ректификации. Для сульфирования отбирают фракцию, выки пающую в пределах 270 — 330 С, в количестве 250 г, К полученной целевой фракции алкилбензолов прибавляют 340 г олеума, содержащего

20 /о избыточного SO, и в течение 1 час перемешивают при 20 С. Затем смесь направляют во второй аппарат и перемешивают в течение 1 час при 35 С. К полученной смеси добавляют 145 г воды, слои расслаиваются, далее отделяют избыточную серную кислоту.

Алкиларилсульфокислоты нейтрализуют

200 -ной щелочью и получают пасту алкиларилсульфонатов. Выход активного вещества алкиларилсульфонатов составляет 320 г.

Пример 2. 1000 г дефенолированной фракции сланцевой смолы туннельных печей, выкипающей ia пределах 130 270 С, подвергают обработке 100 r 92 /о-ной серной кислоты.

После отделения кислого гудрона к рафинату прибавляют 70 г моногидрата серной кислоты

5 и перемешивание ведут в течение 10 мин при

60 С. После отстаивания и отделения комплекса к полимеризату добавляют 800 г 100 ной щелочи и смесь нагревают до 300 С при давлении 100 атм в течение нескольких минут.

10 Смесь охлаждают, промывают водой и ректифицируют на фракции 130 — 150 С 150 — 240 С

240 — 270 С и остаток. Для синтеза алкиларилсульфонатов отбирают фракцию 150 — 240 С, полученную в количестве 400 г. К фракции

15 добавляют 1200 г бензола и 40 г хлористого алюминия. Перемешивание производят в течение 2 час при 50 С. Далее поступают так же, как в примере 1. Выход активного вещества алкиларилсульфонатов составляет 240 г.

Способ получения поверхностно-активных

25 веществ — алкиларилсульфонатов — путем последовательных алкилирования и сульфирования бензола углеводородами, выделенными из сланцевой смолы, которую подвергают сернокислотной экстракции и селективной полиме30 ризации, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, полимеризацию осуществляют с помощью моногидрата серной кислоты или олеума и образующийся при этом полимеризат нейтрализуют щелочью и

35 подвергают ректификации.