Способ ацетилирования изоэвгенола и изохавибетола

Способ ацетилирования изоэвгенола и изохавибетола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 42074

Класс 12о, 20

ЦТОИНМ ЕВЙЕтЕдытВП НА (ЦИР(т(й6

ОПИСАНИЕ, способа ацетилирования изоэвгено.па и изохавибетопа.

К авторскому свидетельству M. A. Вязковой, заявленному 14 июля

1934 года (спр. о перв. № 150974).

0 выдаче авторского свидетельства огубликовано 31 марта 1935 года. з (150) Реакция ацетилирования изоэвгенола имеет значение в производстве ванилина, продукта окисления изоэвгенола. Для защиты от действия окислителя фенольной группы изоэвгенола применяется метод ацетилирования последнего. Технический способ получения ацетил-изоэвгенола действием уксусного ангидрида в присутствии безводного уксусно-кислого натра при нагревании до температуры

140 — 145 имеет ряд недостатков. Необходимость работы при высокой температуре с уксусным ангидридом требует применения кислотоупорной аппаратуры или аппаратуры из химически чистого алюминия.

Вышеуказанные недостатки могут быть устранены, если вести ацетилирование изоэвгенола на холоду в присутствии конденсирующих веществ согласно германскому патенту № 103581. йвтором настоящего изобретения найдено, что одним из таких конденсирующих агентов при ацетилировании изоэвгенола может служить ортофосфорная кислота.

Пример 1. В керамиковый сосуд загружают 30 вес. частей изоэвгенола, к последнему при постоянном помешивании приливают заранее заготовленную смесь из 21 вес. части уксусного ангидрида и 0,21 вес. частей ортофосфорной кислоты. Температура при этом повышается на 10 — 15 . Смесь оставляют стоять на 10 часов. На дне сосуда выделяются красивые кристаллы изоэвгенолацетата, отделяемые декантацией. Жидкость разбавляют 30-кратным количеством холодной воды. При этом выделяется кашеобразная быстро затвердевающая масса изоэвгенол-ацетата. Осадок промывается водой до удаления уксусной кислоты. Выход воздушно-сухого изоэвгенол-ацетата с содержанием влаги до 20"о 40 — 41 вес. часть, что составляет 85 — 90i5 от теории.

Высушенный изоэвгенол-ацетат плавится при температуре 78 — 80.

Пример 2. В алюминиевый сосуд загружают 30 вес. частей изоэвгенола, к которому при постоянном помешивании приливают 22 вес. части смеси, указанной в примере 1. Нагревают 2 — 3 часа до 30 — 40, после чего из раствора, разбавленного большим количеством холодной воды, выпадает кашеобразная быстро затвердевающая масса изоэвгенол-ацетата.

Выход воздушно-сухого продукта составляет 85 — 90о/о от теории.

Пример 3. 30 вес. частей изохавебетола растворяют 30 вес. частями бензола при температуре 30 — 40 и при постоянном помешивании приливают 22 вес. части смеси, указанной в примере. Нагревают 2 — 3 часа при температуре 30 — 40 и выливают в воду; отделяют маслянистый полужидкий слой от водного рас;вора уксусной кислоты. Из маслянистого слоя при охлаждении выпадают кристаллы изохавибетол-ацетата, которые отделяют отсасыванием. Для облегчения кристаллизации можно из маслянистого слоя предварительно удалить растворитель перегонкой с водяным паром. Выход воздушно-сухого изохавибетола-ацетата

38 — 41 вес. частей, что составляет 82—

87 /о от теории.

Предмет изобретения.

Способ ацетилирования изоэвгенола и изохавибетола уксусным ангидридом на холоду, отличающийся тем, что процесс ведут с добавкой небольших количеств ортофосфорной кислоты.

Эксперт А. П. Жршов

Редактор Е. Ц. Ершова

Корректор Н. В. Неменко

Тип.,Печатный Труд . Зак. 3147 — 400