Способ выделения 2,4,4-триметилпентена-1

Способ выделения 2,4,4-триметилпентена-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< ) 42I68I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 25.11.68 (21) 1292735/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 30.03.74. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 26.11.74. (51) М.Кл. С 07с 7/02

С 07с 11/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.313(088.8) (72) Авторы изобретения

Ш. С. Щеголь, Э. Г. Давтян, А. Н. Геворкян, С. Д. Мехтиев и Л. П. Булатова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4,4-ТРИМЕТИЛПЕНТЕНА-1

Изобретение относится к области выде,,ения 2, 4, 4-триметилпентена-1 (ТМП-1) из углеводородных фракций, содержащих полимеры изобутилена.

Известен способ выделения 2, 4, 4-триметилпентена-1 из продуктов димеризации изобутилена путем нейтрализации их, отделения верхнего углеводородного слоя с последующей азеотропной ректификацией.

Однако этот способ может быть применен в случае переработки чистого исходного сырья и не пригоден для выделения чистого димера из различных отходов, содержащих различные полимеры изобутилена. Например, при ппомышленном производстве чистого изобутилена в процессе гидролизного разложения изобутилсерной кислоты в качестве побочного продукта образуется так называемая полимерная фракция в количестве 6 — 10 вес. % от обще; о количества получаемого чистого изобутилена.

Полимерная фракция в основном содержит различные олигомеры изобутилена и трет-оутпловый спирт.

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта пр4 выделении em из отходов производства.

Для этого полимерную фракцию, например, из производства чистого изобутилена дегазируют от молекулярно растворенных углеводородов. С помощью 60%-ной НеЯ04 из го2 лимерной фракции экстрагируют трет-бутиловый спирт (соотношения 1:1 — 1:10). Рафинат нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра известным путем. Полимерную фракцию ректифицируют с выделением узкой фракции димеров с пределами выкипания 100=

)-105,5 С с содержанием ТМП-1 и ТМП-2 до

99,5 вес. %, причем на долю ТМП-1 приходится до 95 вес. %.

)и На чертеже изображено устройство для реализации предлагаемого способа.

Устройство включает дегазатор 1, экстрактор 2, нейтрализатор 3, подогреватель 4, ректификационную колонну 5, полимеризатор

15 б, холодильник 7 и отстойник 8.

Полимеры из производства чистого изобутилена поступают в дегазатор 1, где при остаточном давлении 500 — 600 мм рт. ст. выделяются молекулярно-растворенные углеводороды, а затем — в нижнюю часть экстрактора 2. В верхнюю часть экстрактора 2 подаетсз 60%-ная серная кислота пз сепаратора 8, с подпиткой свежей 60%-ной Не$04. С нижней части экстрактора 2 экстракт поступает на

25 полимеризацию в полимеризатор б. Сверху экстрактора 2 отбирается рафинат (полимеры, освобожденные от триметилкарбинола) и поступает в нижнюю часть нейтрализатора 8, в верхнюю часть которого подается 5%-ный д0 раствор NaOH.

421681

Составитель E. Крылова

Техред Т. Курилко

Корректор А Васильевч

Редактор О. Юркова

Подписное

Заказ 4363 Изд. Мю 1461 Тираж 506

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д, 4/5

МОТ, Загорский цех

Нейтрализованные полимеры поступают в подогреватель 4, а затем в ректификационную колонну 5. Сверху колонны 5 отбирается азеотроп, который возвращается в экстрактор 2, со второй-третьей тарелок сверху отбирается основная фракция ТМП-1 и ТМП-2. С промежуточных тарелок колонны отбирается широкая фракция димеров изобутилена, а с четвертой — шестой тарелок снизу — тримерная фракция,.

Экстракт после процесса полимеризации в полимеризаторе б поступает в виде полимеров в смеси с 60/ю-ной H>$04 на охлаждение в холодильник 7, а затем в отстойник 8, где происходит разделение жидкой фазы от газообразной и отстой полимеров от 60 /ю-ной Нз$04.

Полимеры из верхней части отстойника 8 поступают в нижнюю часть экстрактора 2, а отработанная 60 /ю-ная Ню$04 из нижней части этого же отстойника — в верхнюю часть экстрактора.

Пример 1. 2 кг полимерной фракции— отхода производства чистого изобутилена с содержанием 63,11 вес. /ю триметилкарбинола, 16,91 вес. /ю ТМП-1 и 3,24 вес. /ю ТМП-2— подвергают дегазации под вакуумом (остаточное давление 500 — 600 мм рт. ст.) при

30 С. Остаток полимеров в количестве 1860 г подвергают экстракции 60 /ю-ной Н $04 в соотношении полимер: 60 /ю-ная Iz$04 2:1. В результате получают 630 г полимерной фракции с содержанием триметилкарбинола 2,15 вес. "0, ТМП-1 58,32 вес. /ю, ТМП-2 8-11 вес. /ю.

524,8 г полимерной фракции подвергают ректификации на рекгификационной колонне с 60 т. т. (высота 1250 м,ч, диаметр 30 лл).

Выход, целевой фракции, отобранной при тем4 пературе верха 100 — 105,5 С, составляет

239,06 r. Состав этой фракции, вес. %: ТМП-1

94,84, ТМП-2 4,19.

Общий выход целевого продукта от потен5 циала составляет 68,5 вес. %.

Пример 2. 2 кг полимерной фракции из цеха производства чистого изобутилена с содержанием 66,51 вес. /ю триметилкарбинола, 17,28 вес, /ю ТМП-1 и 5,16 вес. /ю ТМП-2 под10 вергают дегазации под вакуумом (остаточное давление 500 — 600 мя рт. ст.) при 30 С. После дегазации 1770 г полимеров подвергают экстракции 60/ю-ной H2SO4 в соотношении полимер: 60 /ю-ная Hq$04 2:1. В результате полу15 чают 710 г полимерной фракции с содержанием триметилкарбинола 2,05 вес. /ю, ТМП-1

57,79 вес. /ю, ТМП-2 9,36 вес. /ю, 650,6 г полимерной фракции подвергают ректификации.

Выход целевой фракции, отобранной при

20 температуре 100+ 105,5 С, составляет 443,7 г (ректификационная колонна с 60 т. т., высота

1250 мм, диаметр 30 мм). Состав этой фракции, вес. /ю. ТМП-1 94,41, ТМП-2 4,70.

Общий выход целевого продукта от потенциала составляет 68,20 вес. Ъ.

Предмет изобретения

Способ выделения 2,4,4-триметилпенте. на-1 из углеводородных фракций, содержащих полимеры изобутилена, отличающийся тем, 30 что, с целью повышения чистоты целевого продукта при выделении его из отходов производства, исходное сырье, например полимерную фракцию производства чистого изобутилена, подвергают дегазации, экстракцион35 ной обработке серной кислотой в соотношении от 1:1 до 10:1 и последующей четкой ректификации с отбором фракции 100 — 105,5 С.