Способ получения бис-

Способ получения бис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕДЬСТВУ (61) Завиои>мсс от явт. с>ви!летельства— (51) М.Кс!. С 07с 111/00 (22) Заявлено 26.05.72 (21) 1789069/23-4 с присоел>!нснисм заявки №вЂ”

focygLapcTIIe».>bi>I ко>>итог

Совета Мииистров СССР оо делам изобретений

H открытии

{32) П пиoi) è Tå T— (53) х Д1х 547.414.5.07 (088.8) 0>> оликовано 30.03.74. Бюллетень ¹ 12

33TI оиублнксi:янин описа>ния 6.11.74 (72) Лвторы изобретения

Л. Т. Еременко, Р. Г. Гафуров н Е. М. Согомонян

Филиал Института химической физики АН СССР (! 1 ) 3 аг!Б1>те.ч ь (5))1) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ БИС-(2,2-ДИНИТРОЭТИЛ)-N-H ИТРОЗОАМИ НА

1l!) сг!)>ет >>зоб)рсте>>!

Изобретение относится к области синтеза нитропроизводных органических соел,п>ени>!. а именно к способу получения бис-(2,2-л .>нптроэтил) -N-ннтрозоамина, который прелставляет интерес как исходное всшество лля поч ченпч энергоемких нитросоелипений и физиологически активных всшеств.

Известен способ получения этого соединен>>я из ликялиевой соли бис- (2 2-линит ро>О атил) -аминя бромировапием соли элемент",рным бромом, нптрозированием бис- (2-бром-2,2-д,п>ит!)оэт>>л) -3)IH}!ÿ птрптом нятр>>я серной кислоте if сбряботкой полученного

1х1-питрозоами;>а АУ с получение)! дикялиевой

1I> с!ли. из которой полки".,òåíèeм серной кислотой получают целевой прочьх.кт с выходом l6% ия д>гкалисву>о соль c)ffc-(2,2-линитро)тил)->х-нитрозоямиия.

С целью упроше:>ия процесса п увеличения выхода по предлагаемому спссобу дикалиеву>о соль бис- (2,2-динитроэтил) -ят>ня, смоченную метанолом, оорябятыза>от н.ITp .IT0ii .:!Tрия в серпой кислоте.

Оптимальными являются содержание метанола в исходной соли 10 — -35%, температур: реяк>>ионной массы в момент лозировянпя сол>! от — 20 ло — 1О С и послсду>огцая в!.>де!))ик" при комнатной температуре 1,5 — 2,5 час.

П р >! м с р. K смеси 210 >г.г концентрированной cepf,!)É и;>сaoTII if 13,8 " ililTpflT0 I!0Tрпя при температуре от — 10 до — 20 С и иеремешивянии присыпают небольшими порциями 16),4 г л. калиевой соли оис-(2,2-лин IT>lo этил) -амина, смоченной >метанолом.

Реякц:.>он>>у>о мяс у выдерживают в течение

2,5 час пои комнl!тной температуре. Затем !3ылиняют на лсл, выпавший осалок отфильтро.",ывяют, пp )÷ывяют 350 л.г 1%-ной серной кислсты, схшят .>я ",озлухе. Получено 10,03 г (70% > белых кр >стяллов с т. пл. 62 63 С с р» л. > !1 хлсро>1)ормя). Полх генный пр!)л !LT хранят ио L л! см CCll np.f — 70 С.

Способ I!c 1!с:>:>и бпс-(2,2-линитроэтил)-Х-н итроз ) 1)l! I ii:! . >1:I!l il, iffc I)0!I cO Ili L)ffc- (2,2)-ли итро= ти1) -,!)>пня, «т.>ииа>огаггйся тем, что, с целью учc 1:I÷clïll выхода и упрощения Tlpoцесся, л.>к;>,ч..lc ву>о с )ль бпс- (2.2- ннитроэтил) -; миня, сч!)1>енну>о метанолом, обрабятыва>от il >т,) .>то)! пятpl!я в ссpной кислotc с

IT0à÷ :.óþï;!!ì ..;ылслеи:>см пролуктя ff.ç",)ccòíIIМ! ИР Х! I) >