Способ получения смешанных полиамидов

Способ получения смешанных полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

с, I вате биолио1 1лЬА

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11) 42l707

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства № (22) Заявлено 05.05.72 (21) 1782201 23-5 с присоединением заявки ¹ 1781264/23-5 (32) Приоритет

Опубликовано 30.03.74. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10.09.74 (51) М. Кл. С 08g 20/20

Государстеенный комитет

Совета Министров СССР па делам изаоретений и открытий (53) УДК 678.675(088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Коршак, А. А. Изынеев, Ж. П. Мазуревская и

К. Е. Батлаев

Институт естественных наук Бурятского филиала

Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ

ПОЛ ИАМИДОВ е-капролактам е-капролактам е-капролактам

+ соль СГ (44 вес. %)

+ соль АЗГ (50 вес. %).

Известен способ получения смешанных полиамидов путем сополиконденсации полиамидообразующих составов на основе е-капролактама и солей алифатических дикарбоновых кислот с алифатическими диаминами при температуре 200 — 280 С.

Однако получаемые полимеры не обладают достаточно высокой свето- и влагостойкостью.

С целью улучшения свето- и влагостойкости полиамидов и модификации их свойств, например, повышения адгезионных свойств, стойкости к гидролизу и т. д., в реакционный состав при синтезе смешанных полиамидов вводят

3 — 10 вес. полибензимидазолообразующей эквимолекулярной смеси на основе ароматического тетраамина и дифенилового эфира алифатической дикарбоновой кислоты.

Смешанные полиамиды, согласно изобретению, получа|от путем нагревания указанной смеси в атмосфере инертного газа при температуре 200 — 280 С.

Компоненты в полибензимидазолобразующей смеси берутся в эквимолекулярном соотношении.

В качестве исходных полиамидообразующих составов могут быть использованы, например, следующие составы:

Соль АГ (93 вес. % ) + е-капролактам (7 вес. %1

Соль АГ (50 вес. %) -+ (50 вес. )

Соль АГ (60 вес. %) + (40 вес. %)

5 Соль АГ (40 вес. % ) + (60 вес. %)

Соль AI (37 вес. % ) (19 вес. %) + е-капролактам

Соль АГ (25 вес. % )

10 (25 вес. %) + е-капролактам

Смешанные полиамиды, полученные предложенным способом, высокомолекулярны, растворимы в серной, муравьиной кислотах, 15 трикрезоле, .«-крезоле, на холоду в бензиловом спирте, при нагревании в диметилформамиде, диметилацетамиде, N-метилпирролидоне, гексаметилфосфортрпамиде. ледяной уксусной кислоте, обладают, кроме повышенной

20 стойкости к действию света, влаги, также большой морозостойкостью и пригодны для получения покрытий, пленок, лаков, для кожи и др. изделий.

25 Пример 1. Смесь из 1323 г соли АГ (50 вес. %), 1,323 г е-капролактама (50 вес. % ), 0,1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилокснда и 0,149 г (0,005 моль) дифениладипината (полибензимидазолобра30 зующие компоненты составляют 10 вес. % от

421707

3 суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при

200 — 280 С в течение 6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,25, в трикрезоле 1,34. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании хорошо растворяется в диметилформамиде, диметилацетамиде, N-метилпирролидоне, гексаметилфосфортриамиде, частично в ледяной уксусной кислоте.

Пример 2. Смесь из 1,323 r соли АГ (50 вес. p), 1,323 г (50 вес. p) в-капролактама, 0,0577 r (0,0025 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0028 моль) дифениладипината (полибензимидазолобразующие компоненты составляют 3 вес. /о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200—

280 С в течение 6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,23, в трикрезоле 1,29. Растворимость полимера такая же, как в примере 1.

Пример 3. Смесь из 1,587 г соли АГ (60 вес. /О), 1,059 г (40 вес. /О) в-капролактама, 0,0577 г (0,0025 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0025 моль) дифениладипината нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 — 280 С в течение

6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,34, в трикрезоле

1,42. Растворимость полимера такая же, как в примере 1.

Пример 4. Смесь из 1,059 г соли АГ (40 вес. /О), 1,587 г (60 вес. /О) в-капролактама, 0,0577 г(0,0026 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,025 моль) дифениладипината нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 — 280 С в течение

6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,25, в трикрезоле 1,30.

Растворимость полимера практически такая же, как в примере 1.

П ример 5. Смесь из 2,481 r соли АГ (93 вес. ), 0,180 г в-капролактама (7 вес. p), 0,1154 r (0,005 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,1481 r (0,005 моль) дифениладипината нагревают в условиях примера 1.

Выход сополиамида почти количественный.

Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,65, в трикрезоле 1,72. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, при нагревании в бензоловом спирте, диметилформамиде, N-метилпирролидоне, диметилацетамиде, частично в ледяной уксусной кислоте.

Прим ер 6. Смесь из 0,980 г соли АГ (37 вес. /О), 0,503 г (19 вес. p) соли СГ, 1,164 г

4 (44 вес. о/о ) в-капролактама, 0,1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,1491 г (0,005 моль) дифениладипината (пол ибензимидазолобразующие компоненты составляют 10 вес. о/о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 — 230 С в течение 6 час. Выход смешанного полиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,56, а в трикрезоле 1,60. Т. пл. полимера 150 — 160 С, морозостойкость в статическом состоянии — 60 — — 65 С, содержание низкомолекулярных соединений, экстрагируемых водой, 0,01—

0,1О/о, предел прочности при растяжении 450—

500 кг/см . Полимер растворим на холоде в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании полностью в амидных растворителях, ледяной уксусной кислоте.

Пример 7. Смесь из 0,980 г соли АГ (37 вес. /О), 0,503 г (19 вес. /О) соли СГ, 1,164 г (44 вес. P/p ) е-капролактама, 0,0577 г (0,0025 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0025 моль) дифениладипината (поли бензимидазолобразующие компоненты составляют 5 вес. о/о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200—

280 С в течение 6 час. Выход смешанного полиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,42, в трикрезоле 1,55. Растворимость смешанного полиамида такая же, как и в примере 1.

П р и мер 8. Смесь из 06615 г соли АГ (25 вес. /О), 0,6615 г соли АзГ (25 вес. /О), 1,323 r (50 вес. /о) в-капролактама, 0,1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4 -тетрааминодифенилоксида и 0,1491 г (0,005 моль) дифениладипината (поли бензимидазолобразующие компоненты составляют 10 вес. /о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 — 270 С в течение 6 час. Выход смешанного полиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,02, в трикрезоле 1,12. Т. пл. полимера 150 — 160 С, содержание низкомолекулярных соединений, экстрагируемых водой, 0,1 — 0,2О/о. Полимер растворим на холоде в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании полностью в амидных растворителях, метаноле, этаноле и ледяной уксусной кислоте.

Предмет изобретения

Способ получения смешанных полиамидов сополиконденсацией полиамидообразующих составов на основе в-капролактама и солей алифатических дикарбоновых кислот с алифатическими диаминами при температуре 200—

421707

Составитель О. Рокачевская

Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор Н. Стельмах

Заказ 2121/13 Изд. Ко 1417 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

280 С, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью улучшения свето- и влагостойкости полиамидов и модификации их свойств, в реакционный состав при синтезе вводят 3 — 10 вес. % полибензимидазолобразующей эквимолекулярной смеси на основе ароматического тетраамина и дифенилового эфира алифатической дикарбоновой кислоты.