Способ стабилизации силоксанового каучука

Способ стабилизации силоксанового каучука

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1п 422268

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Сава Саеетскик.Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.02.72 (21) 1745726 23-05 с присоединением заявки № (51) М. Кл. - С 08G 31/40

ГосУРаРстеенный комитет (;>3) Приоритет

Совета Министров гггр по сепам изобретений

H от р иЙ (53) УДК 678.84(088.8) (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 15.03.78 (72) Авторы изобретения

В. Д. Лобков, А. В. Карлин, Н. А. Васильева, Е. П. Лебедев и А. Д. Федоров (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ СИЛОКСАНОВОГО КАУЧУКА R вт

) а- в -хн-1-s1 — вз

Ь, I где Кь R — алкпл, арил;

Ra — алкил. арнл, С1; а=1--10, Изобретение касается стабилизации силоксанового каучука, содержащего катализатор основного характера, путем дезактивации «атализатора и мозкет быть использовано прн изготовлении изделий, работающих в области высоких температур, например, в авиационной промышленности.

Известен способ стабилизации силоксанового каучука, содержащего катализатор основного характера, путем обработки каучука кремнийорганическим олигомером, содержащим по крайней мере один атом омыляемого хлора. Стабилизацию проводят при 120 С в течение 2 — б ч при введении диметилсплок- 15 санового хлоролигомера в количестве 3 вес. % при содержании хлора 0,75%.

Однако в процессе дезактивации катализатора по известному способу увеличивается 20 молекулярный вес полимера, так как выделяющийся при нейтрализации основного катализатора хлоролигомером хлористым водород вызывает частичную конденсацию полимерных молекул. Это является причиной недоста- 25 точной воспроизводимости свойств каучука

IIo м злекулярпому весу в процессе обработки.

С целью предотвращения изменения молекулярного веса полимера по предлагаемому способу силоксановый каучук, содержащий 30 катализатор основного характера, обрабатывают диорганоснлазановым олигомером общей формулы

Процесс обработки осущсствлятот при 20—

150 С в течение 2 — б ч. При взаимодействии щелочного каучука с силазановым хлоролигомером имеет место нейтрализация каталитическнх количеств н елочи с выделением неактивной соли IiC1 и одновременной нейтрализацией кислотных остатков сплазановой группой.

П р и м ер 1. В лабораторный смеснтель типа «Вернер» загружают 100 r полидиметилснлоксанового каучука, содержащего 0,1% мстнлвпнплсилоксановых звеньев, полученного сополпмсрпзацпей циклосилоксанов с полисилоксанд олятом калия, н при перемеши422268 снз .сиз снъ снз !

С1 — В1 — МН вЂ” Si — m — Si — m — В1 — С1 Д.

l сн, сн- сн, снз

Изменение молекулярного веса в процессе обработки, тыс.

Весовые потери, Стабилизация

80 — 100

10 — 25

Без стабилизации

По известному способу

По примеру 1

20 По примеру 2

По примеру 3

По примеру 4

По примеру 5

25 По примеру 6

По примеру 7

300 †5

10 — 60

10 — 60

10 — 60

10 — 60

20,5

13,9

20,7

17,4

18,9

24,6

10 — 60

10 — 60

10 — 60

Сн1

С4 сна

С1 — i—

Сн, (11) 40

Формула изобретения

Bl

si — нн

"г н

1 в1 3

I по методике, описанной в примере 5, но силазановый хлоролигомер (II) добавляют в ко- с1личестве 0,5 вес. %. Обр абота нный ка учук анализируют термогравиметрически (см. таблицу) .

Пример 7. Обработку каучука проводят где RI,,,R,— алкил, арил; по методике, описанной в примере 5, но сила- R3 — алкил, арил, Сl; зановый хлоролигомер (II) добавляют в ко- и= l — 10.

Составитель В. Комарова

Техред Л. Гладкова

Корректоры: Л. Денискина и Е. Мохова

Изд. М 268

Заказ 103/3

Тираж 655

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

3 вании к каучуку добавляют 0,1 г (0,1 вес. ) силазанового хлоролигомера формулы

Обработку каучука силазановым хлоролигомером проводят при комнатной температуре в течение 4 ч. Затем из полимера удаляют непревращенные циклосилоксаны (обезлетучивание) при 150 С в течение 2 ч в токе азота. Обработанный каучук анализируют термогравиметрически. Результаты термогравиметрического анализа исходного (серийного) и стабилизированного полимеров приведены в таблице.

Пример 2. Обработку каучука проводят по методике, описанной в примере 1, но силазановый хлоролигомер (I) вводят при

150 С и стабилизацию каучука проводят при

150 С в течение 4 ч. Обработанный каучук анализируют термогравиметрически (см. таблицу) .

Пример 3. Обработку каучука проводят по методике, описанной в примере 2, но силазановый хлоролигомер (I) добавляют в количестве 0,5 вес. %. Обработанный каучук анализируют термогравиметрически (см. таблицу) .

Пример 4. Обработку каучука проводят по методике, описанной в примере 1, но в качестве силазанового хлоролигомера используют соединение формулы

Обработанный каучук анализируют тсрмогравиметрическн (см. таблицу).

Пример 5. Обработку каучука проводят по методике, описанной в примере 4, но процесс взаимодействия осуществляют при 100 С.

Обработанный каучук анализируют термогравиметрически (см. таблицу).

Пример б. Обработку каучука проводят личестве 3 вес. %. Обработанный каучук анализируют термогравиметрически (см. таблицу) .

В таблице приведены данные, полученные при термостатировании силоксанового каучука в следующих условиях: 400 С, Р„, 2 10 — мм рт. ст., время 30 мин.

Из данных таблицы видно, что в результа30 те применения силазановых хлоролигомеров для стабилизации силоксанового каучука, содержащего катализатор основного характера, молекулярный вес полимера практически не меняется в процессе обработки, а термостойкость полимера в вакууме при 400 С повышается в 5 — 7 раз по сравнению с серийным (исходным) .

Способ стабилизации силоксанового каучука, содержащего катализатор основного ха45 рактера, путем обработки кремпийорганическим хлоролигомером, взятым в количестве

0,1 — 3% от веса каучука, отличающийся тем, что, с целью предотвращения изменения молскулярEIoãо веса каучука, используют хлоролигомер общей формулы