Способ получения окисного cr(ill) и p(v) слоя" на поверхности кремнезел\а

Способ получения окисного cr(ill) и p(v) слоя" на поверхности кремнезел\а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 П И С А Н И Е (») 422446

ИЗОБРЕТЕ Н И.Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлена 31.03.72 (21) 1?68292/23-4 с присосдинснисм заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 12.09.74 (51) М. Кл. В 011 11/46

Гасударственный камитет

Савета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 66.09?.13(088.8) (72) Авторы изобретения А. H Волкова, А. А. Малыгин, С. И. Кольцов и В. Б. Алесковский (71) Заявитель Ленинградский технологический институт имени Ленсовета

l,.:„,.;;.,:-:.;Ii.-.,1 ;И ! (54) CIIOCOB IIOJIY IEHH ОКИСНОГО Cr(tll) g P(V) CJI05l

НА ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНЕЗЕМА

Изобретение относится к способам получения двухкомпонснтных слоев окислов Сг(111) и P(V), которые находят применение в реакциях каталитического дегидрирования, дегпдроциклизации и других.

Известен способ получения окисного

Cr(III) — P(V) слоя на поверхности кремнезема путем обработки последнего неорганичсскими соединениями хрома и фосфора. Недостатками этого способа являются неоднородность слоя, недостаточная прочность связи слоя с поверхностью и сложность технологии.

С целью устранения этих недостатков предложено использовать летучие соединения хрома и фосфора, например СгОзС1з и РС1з.

Обработку целесообразно вести путем Iloследовательной адсорбции паров СгО С1. и

РС1з в токе инертного газа при температуре не вьпие 200 С, удаляя избыток непрореагировавших с поверхностью летучих компонентов при той же температуре током инертного газа с последующей обработкой парами воды и прокаливанием.

Предложенный способ позволяет получить однородный угльтратонкий слой окислов

Р О5 и Сг О, прочно связанный с поверхностью кремнезема, с заданной толщиной и определенным соотношением компонентов, используя более эффективную технологию.

П р и м с р 1. В проточный реактор загруАс Q la T 2 г к р с м и с 3 с м а (с и, ) H l r c . l b м а р к и

IIICK, фракция 0,5 — 1 мм), очищенного от примесей и высушенного при 200 С, с содер5 жанисм ОН-гру )п 3,46 мг.экв/г и обрабатывают его парами СгО С1 в токе азота при

200 С в течение 2 час. Затем в течение 1 час током сухого азота удаляют нспрореагировавший СгО С1> и образовавшийся хлористый

10 водород. После этого пропускают пары РС1з в токе азота в течение 40 мин прп той же температуре и удаляют НС1 и избыток РС1з током c) îrо азота при температуре опыта.

Образовавшийся продукт гидролизуют пара15 ми воды при 200 С и прокаливают при 500 С.

Полученный продукт содержит (в вес. o):

Cr O> 5,4, Р О„.- 6,8, SiO. 87,6.

П р и м с р 2. То же, что в примере 1, о ис20 ходный крсмпсзсм oop203) ывают парами

СгОзС1з в тече по 1 час, а получсппый . ромсодержащий кремнезем подвергают воздействию паров РС!з в тсчснис 1 час. Состав полученного продукта (в вес. %): Сг О; 4,3, РзО: гз 6,5, SiO 89,2.

Пример 3. То жс, что и в примере 1, по исходный кремнезем обрабатывают парами

СгО С1 и РС1„ при 100 C. Состав полученного продукта (в вес. %): Сг Оз 3,3; РзО 4,5, 30 Si 0 922.

Состав окисного хром-фосфорного слоя на 1 г продукта, вес, У, Состав продукта, вес.

Количество обработок

CrO CI>

РС13

СгОз

СгОз. СгзОз Р,О, Р205

СгзОз

ЯО обработки его неорганическими соединениями хрома и фосфора, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности слоя и упрочнения связи с поверхностью носителя, использу|от летучие соединения Сг и Р, например СгОзС1з и РС1з.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут путем последовательной

10 адсорбции паров СгОзС1з и РС1з в токе инертного газа при температуре не выше 200 С, удаляя избыток непрореагировавших с поверхностью летучих компонентов при той же температуре током инертного газа, с последу15 ющей обработкой парами воды и прокаливанием.

Составитель О. Ефимов

Техред Л. Куклина Корректор И, Позняковская

Редактор 3, Горбунова

Заказ 221175 Изд. ¹ 721 Тираж б51 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

9,8

19,4

21,3

27,4

25,9

34,5

Пр им ер 4. То же, что и в примере 1, но после гидролиза продукта парами воды и высушивания при 200 С проводят снова его ооработку парами СгОзС1з, РС1з и НзО при

200 С с удалением на каждой .стадии остатков непрореагировавшего оксихлорида или хлорида и образовавшегося хлористого водорода.

Состав полученного продукта (в вес. % ):

СгзОз 11,8, РзОз 9,5, SiOq 78,7.

Состав двухкомпонентного окисного слоя, полученного путем многократной, попеременной обработки кремнезема парами СгОзС1з, РС1з и НзО, приведен в таблице.

Предмет изобретения

1. Способ получения окисного Сг(Ш)—

P(V) слоя на поверхности кремнезема путем

90,2

80,6

78,7

76,6

74,1

65,5

45,4

24,1

22,1

48,0

31,4

55,4

43,8

60,2

50,1

70,0

52,0

23,2

44,6

32,1

39,8

27,8