Способ получения циклоалифатических эпоксидных смол

Способ получения циклоалифатических эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (и) 422749

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскн»

Социал исти(теских

Респубттин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24.01.72 (21) 1740558/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 10.09.74 (51) М. Кл. С 08о 30!00

С 07(1 1/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нзооретений

N 0TKPblTMN (53) УДК 547.593.221 (088.8) (72) .втор tit

J 3 о б е т е н (,1 я

В. М. Капитонов и A. Е. Батог (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОАЛИФАТИ11ЕСКИХ

ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

1(R

1(11 в и (снД Л

8 (".00 — R ООС !

R R

СОО - 00

<)ф R

0ОС

СОо

Изобретение относится к способу получения циклоалифатических эпоксидных смол, используемых в заливочных композициях и для покрытий, особенно в электро- и радиотехни ческой промышленности. где R — Н или алкил;

R< — алифатический радикал.

Введение алифатических цепей между циклами улучшает физико-механические свойства циклоалифатических эпоксидных смол, но одновременно снижает теплостойкость отвержденных композиций.

Известен способ получения эпоксндных соединений эпоксиднрованием сложного эфира ненасыщенной цнклоалифатнческой кислоты, например тетрагидробензойной кислоты, и

5 алифатического спирта формул

Целью изобретения является повышение теплостойкнх отвсржденных материалов н нх диэлектрических характеристик.

10 Предлагается способ получения цнклоалифатических эпоксндных смол формул у

:4"

422749 где R -- Н или алкил, эпоксидированисм надуксусной кислотой соединений, получаемых реакцией тетрагидрооснзойцой, алкилтетрагидробепзо (!(o((или эндомстплсптстрагпдробепзойпой кислоты с цик;1 о Г с l< с а н д и о л а ь (и си,!

- C0Q — 00C

К 4И(В (06 К

Ш (79% от теоретического) светло-желтой твердой смолы с эпоксидным числом 21,5 (вычислено 21,8) .

Пример 3. 392 вес. ч. эпоксидной смолы, получепно(! в условиях примера 1, смешивают с 154 вес. ч. гексагидрофталсвого ангидрида и 0,5 вес. ч. ускорителя — трис(диметиламиномстпл) фенола. После псремешивания и вакуумирования композицию заливают в формы и отверждают при 100 С 2 час. при 150 С

6 час, прп 200 С 5 час.

650

Предмет изобретения

1. Способ получения циклоалифатических растворами надуксусной кислоты ненасыщенэпоксидных смол эпоксидированием водными ных соединений следующей структуры:

B 1(}1 600 — }1,— 000

".00 — 1(,— ООС

60 рых 1 1 — двухвалентный радикал циклогексана.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эпоксидирование ведут при молярном соотношении надуксусной кислоты и ненасыщен65 ного соединения, равном 2 — 4: 1. где R — Н или алкил, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости и диэлектрических характеристик материалов на основе этих смол, эпоксидированию подвергают соединения указанных формул, в котоЦНИИПИ

Заказ 2475/12 Изд. № 666 Тираж 566 Подписное

Тииог}и((рви, пр. Сапунова, 2 где R — Н или алкил.

Надуксусную кислоту применяют в виде водных растворов в количестве 2 — 4 моля на

1 моль эпоксидирусмого соединения. Полученные эпоксидные смолы отверждаются ангид- 20 ридами карбоновых кислот.

Пример 1. В колбу с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником загружают

74,7 г метилтетрагпдробензойной кислоты, 150 мл бензола, 25,3 г циклогександиола-!,2 и 25

2 мл серной кислоты. Реакционную массу кипятят 7 час с отгонкой теоретического количества (7,85 г) образующейся воды в насадку

Дина-Старка. Получснньш раствор охлаукдают, добавляют 200 мл бснзола, промывают 30 водой от серной кислоты, затем отмывают избыток метилтетрагидробензойной кислоты

5%-пым раствором карбоната натрия. К промытому бензольному раствору добавляют 10 r карбоната натрия и при энергичном персмсши- 35 вании при температуре 30 — 35 С прикапывают в течение 30 мин 85 г 54%-ной водной надуксусной кислоты и выдерживают 2 час прп этой же температуре. Затем отделяют водный слой, органический слой промывают во- 40 дой, сушат над хлористым кальцием, фильтруют и удаляют бензол вакуумной перегонкой.

Получают 65 г (76% от теоретичсского) светло-желтой высоковязкой смолы с эпоксидным числом 21,8 (вычислено 21,8). 45

Пример 2. В условиях примера 1 из 25 г циклогександиола-1,2 и 71,5 г эндометилсцтстрагидробензойпой кислоты получают 68 г

Свойства отвсрждспцого материала:

Относительное удлинение, % 0,8

Предел про шой при сжатии, кгс/с((1720

Предел прочности при изгибе, кгс/ем

Тсплостойкость по Мартснсу, С 205

Удельная ударная вязкость, к(с /см2 6

Тангенс угла диэлектрических потерь прп 106 гц: при 20 С 0,0346 при 200 С 0,0163

Диэлектрическая проницаемость при 106 гц: при 20 С 3,10 при 200 С 3,7

Удельное объемное сопротивление, ом.см: при 20 С 7,9 10 в при 200 С 2,7 1010