Способ определения полимеров в процессе плавления веществ, способных к полимеризации

Способ определения полимеров в процессе плавления веществ, способных к полимеризации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 !

ОП И НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ii>) 423023

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 13.09.71 (21) 1698517/23-4 (51) М. Кл. G 01п 25/30 ! G 01п 25/38 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 06.09.74

Гасударстввнныи комитет

Саввта Министров СССР оо долам изоорвтаннй н открытий (53) УДК 543.226(088.8) ! (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

В. С. Иванов, И. И. Мигунова и Н. М. Жарова

Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного знамени государственный университет им. А. А, Жданова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ В ПРОЦЕССЕ

ПЛАВЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ, СПОСОБНЫХ К ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Изобретение относится к аналитической химии полимеров, а именно к способу определения пол имеро в в процессе плавления веществ, способных к,полимеризац ии.

Известен способ определен ия .полимеров при,плавлении, веществ, способных к полимеризаци1и, заключающийся,в предварительном счагреве исследуемого .вещества выше его температуры пла влен ия с последующим удалением исходного вещества (например, путем растворения) и грав иметрическим определением образовавшегося полимера.

К недостаткам известного способа относятся длительность, сложность и низкая чувствительность анализа.

С целью устранения указа нных недостатков предлагается образец, исследуемого вещества подвергать дифференциальному термическому анализу (ДТА) вблизи его температуры ,плавления и об образовании полимеров судить по наличию эндо-экзо перехода на оари вой ДТА (см. чертеж, кривая 1). Если полимеры не образуются, то на кривой ДТА наблюдают только эндопик (см. чертеж, кривая 2).

Пр им е р 1. 270 мг . -и-толилнмида малеиновой кислоты (1) (т. пл. 148 С),и Х-2,4-диметилфенилимнда малепно вой кислоты (11) (т. пл. 78 С) помещают в .платиновые тиглн

1О и,подверга.от ДТА в области температур плавления на дерпватографе. Скорость подъема температуры 2 С,. мнн. Для 1 получена кривая типа кривой 1 на чертеже, следовательно, I при плавлении на,возду. е спонтанно поли15 меризуется (эндопнк переходит .в экзо-), в огличие от II, для которого получена кривая типа .кривой 2.

П р и м с ры 2 — -1. Анализ продуктов проводят, как в примере 1. Полученные результаты

20 приведены в таблице.

423023

Анализируемое соединение

Т.

Результат анализа количество, пл., название мг

Метакриламид

120

112

Отсутствие полимеризации на воздухе

120

166

Итаконовая кислота

П р ед:м ет из о б р е те;н;и я

Способ определения .полимеров в процессе плавления веществ, способных .к,полимеризашии, отличающийся тем, что, с целью ускорения, упрощения,и повышения чувствиso що

/20

Составитель В. Бодня

Техред 3. Тараненко

Корректор М. Лейзерман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 2141/14 Изд. № 693 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

Акриламид

N-Метилолакриламид

N-н1рет-Бутилакриламид

100

88

130

Наличие эндопика на кривой ДТА, отсутствие полимеризации на воздухе

Эндопик переходит в экзопик, при плавлении на воздухе мономер спонтанно полимеризуется телыности анализа, образец исследуемого вещества под вергают дифференциальному термическому анализу (3TA) при температуре, близкой к температуре его плавления, и об образовании полимеро в судят по наличию эндо-3К30 перехода на кр ивой ДТА.