Способ получения дисульфомалеинового ангидрида

Способ получения дисульфомалеинового ангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (И) ГОСУДАРСТВЕ)МОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 1727789/04 (22) 21 12,71 (46) 15.10.93. Бюл. t4 37-38 (72) С.АЯанаева, Г.М.Гаевой, Г,А.Тембр, Д.П;Стогнушко, Н.Т.Герасимова, В.Г.ГрузДЕв И Б.ВЛаССЕт (s()s С 07 С 309/22, С 07 С 303/06 (Щ67) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФСМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА, о т л и ч а ю(ц w и c a тем, что малеиновый ангидрид подвергают взаимодействию с трехокисью серы при соотношении 1: 2 — 1: 2,5 при

4О-SO C.

425473

Предлагается способ получения нового соединения дисульфомалеинового ангидрида, которое может найти применение в синтезе поверхностно-активных веществ.

Известен способ получения сульфомалеинового ангидрида взаимодействием малеинового ангидрида с сульфирующим агентом, количество которого практически не превышает стехиометрического количества, из расчета 1 моль сульфирующего агента на 1 моль исходного сульфомалеинового ангидрида.

Для получения аффективных поверхностно-активных веществ предлагается малеиновый ангидрид подвергать взаимодействию с трехокисью серы при нагревании до температуры 40 — 60 С в течение не менее 1.5 ч и выдерживать при этой температуре до окончания реакции.

Необходимо отметить, что простое увеличение количества сульфирующего агента по отношению к малеиновому ангидриду в пределах от 1:1,1 и до 1:1,5 не приводит к образованию сульфомалеинового ангидрида, в то же время при соотношении, большем чем 1:2,5, происходит простое разбавление сульфомалеинового ангидрида . трехокисью серы без образования дисульфомалеинового ангидрида, При получении дисульфомалеинового ангидрида существенную роль играют температурные условия и время проведения ре-. акции, Выход целевого продукта 81 — 83 .

Пример 1. Получение дисульфомалеинового ангидрида по следующей реакции;

HS03

CH — СО С вЂ” Со

l1 -O" 03

СН вЂ” CO С вЂ” СО !

HHSSOO

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой и хлоркальциевой трубкой, помещают 49 r (0,5 моль) малеинового ангидрида, затем в колбу с малеиновым ангидридом, которая охлаждается на ледяной бане. приливают 80 r (t моль) свежеперегнанной жидкой трехокиси серы.

После быстрого прибавления трехокиси серы реакционную массу очень медленно нагревают, нагрев производят около 1,5 ч до

50ОС, и реакционную смесь выдерживают при атой температуре, 10 Полученный продукт содержит 81,7о дисульфомалеинового ангидрида, 11,6 моносульфомалеинового ангидрида, 5,3 трехокиси серы и 1,04 малеинового ангидрида.

15 Дисульфомалеиновый ангидрид был выделен в виде пентанатриевой соли трисульфоянтарной кислоты формулыйц$О

NGSQ -С-COÎNa, з

СН-CQQNa

NG 30.

Сравнение спектра целевого продукта. по спектром тетранатриевой соли"дисульфоянтарной кислоты, полученной из моносульфомалеинового ангидрида, показывает существенное их отличие.

Результаты элементарного анализа пентанатриевой соли трисульфоянтарной

30 кислоты приведены в таблице.

Пример 2. Получение дисульфомалеинового ангидрида.

Условия получения дисульфомалеинового ангидрида аналогичны примеру 1, вре35 мя нагрева реакционной массы около 1,5 ч до 50 С, время реакции то же. Выход продукта составляет 81,7%.

Пример 3, Получение дисульфомалеинового ангидрида.

40 Условия получения дисульфомалеинового ангидрида согласно примеру 2, время нагрева реакционной массы около 1,5 ч до

60 С, время реакции то же, Выход продукта составляет 83 О,