Способ получения п,п'-бис-
Иллюстрации
Реферат
ii 425ЙВ-ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.07.72 (21) 1815074/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30.04.74. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 20,12.74 (51) M. Кл. С 07с 147f10
С 07с 147/14
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.544.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. А. Москвичев, Г. С. Миронов, М. И. Фарберов, И. М. Тюленева и В. И. Титов
Ярославский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ n,n -БОС(4-ОКСИФЕНИЛСУЛЪФОНИЛ)-ДИФЕНИЛОКСИДА
Изобретение относится к способу получения нового соединения n,n -бис- (4-оксифенилсульфонил)-дифенилоксида, которое может найти применение для получения термостойких повзаимодействием 4,4-дихлордифенилсульфона с гидрохиноном в растворе диметилсульфоксида.
Предлагаемый способ получения n,n -бис- 15 (4-оксифенилсульфонил) -дифенилоксида заключается в том, что n,n -бис- (4-хлорфенилсульфонил) -дифенилоксид подвергают гидролизу 5 — 30%-ным водным раствором щелочи.
Реакцию проводят в автоклаве при 210 — 20
250 С и молярном соотношении исходного п,n бис-(4-хлорфенилсульфонил) - дифенилоксида и щелочи 1: 4 — 1: 8.
Предлагаемый способ позволяет получать 25
n,n -бис- (4-оксифенилсульфонил) - дифенилок-.. сид с высоким выходом (до 85 мол. %). Целевой продукт выделяют известным способом, строение его доказывают с помощью ИК-спектроскопии и элементарного анализа. 30
2 лимерных материалов, например полисульфо. нов, полисульфонатов и поликарбонатов.
Известен способ получения n,n -бис-(4-оксифенокси)-дифенилсульфона
Пример. В автоклав загружают 25,95 r (0,05 моль) n,n -бис- (4-хлорфенилсульфонил)дифенилоксида, 14 г (0,35 моль) едкого натра и 126 мл воды. Содержимое нагревают при перемешивании в течение 1 час при 245 С.
Автоклав охлаждают, полученный раствор фильтруют от механических примесей -и целевой n,n - бис - (4-оксифенилсульфонил) -дифенилоксид высаждают соляной кислотой.
После фильтрации и сушки получают 18,63 г (81 мол. %) целевого продукта, который представляет собой белое кристаллическое вещество. Температура плавления перекристаллизованного из воды продукта 243 †2 С.
Предмет изобретения
Способ получения n,n -бис-(4-оксифенилсульфонил) -дифенилоксида, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что n,n -бис- (4-хлорфенилсульфонил)Составитель П. Сидякин
Техред Н. Куклина
Корректор Т. Хворова
Редактор Т. Никольская
Заказ 3009/2 Изд. № 1794 Тираж .506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по -делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 дифенилоксид подвергают гидролизу водным раствором щелочи при 210 — 250 С и молярном соотношении исходного n,n -бис- (4-хлорфенил4 сульфонил) -дифенилоксида и щелочи 1: 4—
1: 8 с последующим выделением целевого продукта известным способом.