Способ получения гидрохлорида анабазина

Способ получения гидрохлорида анабазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

»1 425908

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1оюэ Советских

Социалистимеских

Реслублин (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) 3 аявлепо 21.07.72 (21) 1813435j23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 20.12.74 (51) М. Кл. С 074 43/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР пе делам изобретений и открытий (53) УДК 547.8.07(088.8) (72) Авторы изобретения

А. С, Садыков, О. С. Отрощенко, Х. А. Асланов, А. И. Ишбаев, М. Каримов и В. П. Захаров

Ташкентский ордена Трудового Красного Знамени

Государственный университет им. В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА

АНАБАЗИ НА

+ Х14 1

Изобретение относится к .новому способу получения гидрохлорида анабазина, обладающего высокой физиологической активностью.

Известен способ получения гидрохлорида анабазина, за ключающийся в том, что анабазин или смесь анабазин-лупинин подвергают взаимодействию с хлористым водородом с последующим выделением целевого продукта.

Однако применение хлористого водорода приводит к получению нежелательного дихлоргидрата и загрязнению целевого продукта, а также к коррозии при работе в производственных условиях.

С целью упрощения процесса предлагают анабазин или сульфат анабазина подвергать взаимодействию с хлористым аммонием.

Взаимодействию подвергают преимущественно эквимолекулярные .количества реагентов.

Предлагаемый способ основан на образовании гидрохлорида анабазина за счет вытеснения аммиака из его солей сильными основаниями, в данном случае, анабазином.

Способ получения гидрохлорида анабазина с помощью хлористого аммония основан на вытеснении аммиака из его солей за счет более основного азота пиперидинового кольца анабазина

Анабазин-сульфат выпускают ежегодно в количестве более 100 т и используют в каче10 стве инсектицида для борьбы с вредителями сельскохозяйственных и технических культур.

Однако из-за высокой токсичности анабазип не применяют в медицине.

По предлагаемому способу получают гидро15 хлорид анабазина, который может быть применен в медицинской практике в качестве ценного препарата.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что применение хлористого аммония

20 вместо хлористого водорода исключает возможность коррозии при работе в производ твенных условиях и позволяет получать целевой продукт в свободном состоянии.

25 Предлагаемый способ позволяет в зависимости от направленности получать гидрохлорид анабазина непосредственно из анабазин-сульфата, из чистого анабазин-основания или из смеси низкокипящих алкалоидов (анабазин, 30 лупинин).

425908

С,юН 4Мз НС1, ю/ю С1 17,90 (n) +15,20 (спирт).

Пример 3, Получение гидрохлорида анабазина из смеси анабазин-лупинин (низкокипящая фракция алкалоидов анабазиса), 100 rсмеси анабазина и лупинина,,содержащего 80 r анабазина, растворяют в 600 мл ацетона, к раствору прибавляют 26,5 г хлористого аммония, смесь нагревают на водяной бане при температуре кипения растворителя (10 — 12 час).

На следующий день гидрохлорид отсасывают, промывают сухим ацетоном.

Выход 76,2 г (77,80 /ю) .

После перекристаллизации из спирта гидрохлорид анабазина имеет т. пл. 213 †2 С.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения гидрохлорида анабазина на основе анабазина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анабазин или сульфат анабазина подвергают взаимодействию с хлористым аммонием, после че25 ro целевой продукт выделяют известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействию подвергают эквимолекулярные количества реагентов, Составитель В. Пастухова

Техред H. Куклина

Корректор Т Хворова

Редактор Т. Никольская

Заказ 300973 Изд. Ко 1794

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и

Москва, Ж-35, Раугпская

Типография, пр. Сапунова, 2

При мер 1. Получение гидрохлорида анабазина из анабазин-сульфата.

200 г технического анабазин-сульфата, содержащего 68 г анабазина, подщелачивают едким натром (до щелочной реакции по фенолфталеину), экстрагируют эфиром.

После сушки раствора поташом отгоняют растворитель. Остается сумма алкалоидов (98 г). Смесь растворяют в 500 мл ацетона и прибавляют к полученному раствору рассчитанное количество (1: 1) хлористого аммония (22,50 г). Смесь кипятят 10 — 12 час, при охлаждении выпадает гидрохлорид анаоазина с выходом 62,3 r (75,9 /ю); т. пл. 213 — 214 С (из спирта) .

Прим ер 2. Получение гидрохлорида анабазина из чистого анабазина.

50 r свежеперегнанного анабазина растворяют в 250 мл ацетона. Раствор после прибавления 16,5 r хлористого аммония нагревают на водяной бане при температуре кипения растворителя до прекращения выделения аммиа ка (9 — 10 час) .

На следующий день хлоргидрат отсасывают и промывают сухим ацетоном.

Выход 55,1 г (91,1ю/ю).

После перекристаллизации из спирта получают гидрохлорид анабазина — белые игольчатые кристаллы; т. пл. 213 — 214 С.

Тираж 505 Подписное

Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5