Патент ссср 426351
Иллюстрации
Реферат
(») 42 6351
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Сювз Советски
СОциэлистиибскин
Республии (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. В 01k 3/06 (22) Заявлено 04.06.71 (21) 1665738/23-26 (32) Приоритет 04.06.70 (31) 27067/70, (33) Великобритания
Опубликовано 3 0.04,74. Бюллетень № 16
1 ооударотвенный намнтет
Савета Министров СССР ла делам иаааратаннй и открытий
УДК 621.3.035,2 (088.8) Дата опубликования описания 10.10.74 (72) Авторы изобретения
Иностранцы
Джон Хьюберт Энтвизл, Антони Скраттон и Кейт Грэхэм Мосс (Великобритания) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед» (Великобритания) (71) Заявитель (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ АКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ, СОДЕР)КАЩЕГО ОКИСЛЫ МЕТАЛЛОВ ПЛАТИНОВОЙ
ГРУППЫ, С ЭЛЕКТРОПРОВОДНОЙ ОСНОВЫ
ЭЛ ЕКТРОДА
Изобретение относится к технологии регенерации отработанных электродов.
Известен способ удаления активного покрытия, содержащего окислы металлов платиновой группы, с электропроводной подложки электрода (титан, тантал, ниобий, цирконий) путем выдержки электрода в растворе неорганического соединения, например NaF.
Недостатками известного способа являются значительные потери платиновых металлов и растравливание металлической основы электрода.
С целью уменьшения потерь металлов платиновой группы и металла основы электрода предлагается способ удаления активного покрытия, содержащего окислы металлов платиновой группы, с электропроводной основы отработанного электрода, по которому обработку ведут смесью соляной или серной кислот с фтористоводородной кислотой. Фтористоводородную кислоту вводят в смесь также путем добавления к другой кислоте (серной или соляной) соли фтористоводородной кислоты, например фтористого аммония, фтористого натрия и фтористого калия. Соляную кислоту применяют в концентрации 20—
40 вес. %, а серную в концентрации 25—
100 вес. . Фтористоводородную кислоту вводят в смесь в количестве 0,01 — 8%, предпочтительно 0,2 — 4% от веса смеси. Процесс ведут при 25 †1 С, предпочтительно 60—
100 С. Электрод выдерживают в смеси не более одного часа.
По предлагаемому способу могут быть обработаны электроды с активным покрытием, щ содержащим как окислы, так и свободные металлы группы платины (платину, иридий, родий, осмий, рутений, палладий). Покрытие может содержать несколько металлов платиновой группы и их окислов, а также окислы дру15 гих металлов (титана, тантала, циркония, ниобия, вольфрама, олова, германия, сурьмы).
Наиболее типичным видом активного покрытия являются покрытия из двуокиси рутения и двуокиси титана, а также двуокиси рутения и
20 смеси окислов олова и сурьмы.
В качестве материала электропроводной основы электрода применяют титан.
Пример 1. Титановый электрод в виде пластины, имеющей двусторонн:e покрытие
25 из окиси рутения с двуокисью титана, погружают в раствор, состоящий из 80 мл 35%-ного
426351
Предмет изобретения
Составитель Н. Грехнева
Техред Г. Дворина
Редактор К. Веисбеин
Корректор Л. Орлова
Заказ 2718/18 Изд. № 1533 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
НС1, 20 мл воды и 0,08%-ного фтористого аммония (что соответствует приблизительно
0,04%-ной концентрации HF).
Обработку ведут при 75 С. Через 45 мин покрытие отпадает от титановой основы, которую можно повторно покрывать активным слоем. Потери титана составляют 9,4%.
Пример 2. Титановый электрод с активным покрытием аналогичным примеру 1 обрабатывают в растворе, содержащем 100 об. ч.
35 /о-ной НС1 и 0,4 -ного фтористого аммония (что соответствует 0,2 /о-ной концентрации
HF). Обработку ведут при 85 С. Через
15 мин покрытие отпадает от титановой основы, пригодной для повторного покрытия. Потери титана составляют 13,8%.
П р и м ер 3. Титановый электрод с активным покрытием аналогичным примеру 1 погружают в раствор, состоящий из 90 оо. ч.
35/о-ной НС1, 10 об. ч. воды и 0,24%-ного фтористого натрия (что соответствует приблизительно 0,12%-ной концентрации HF).
Обработку ведут при 95 С. Через 15 мин покрытие отпадает от титановой основы, пригодной для повторного покрытия. Потери титана составляют 14,4%.
Прим ер 4. Титановый электрод с активным покрытием аналогичным примеру 1 погружают в раствор, состоящий из 80 об. ч.
35%-ной НС1 и 20 об. ч. воды. Фтористоводородную кислоту в раствор не добавляют. Через 13 час покрытие удаляется только частично. Поверхность титановой основы электрода непригодна для повторного покрытия.
Пример 5. Титановый электрод с активным покрытием аналогичным примеру 1 погружают в раствор, состоящий из 30 мл 98%ной H SO4, 70 мл воды и 0,2%-ного фтористого аммония (что соответствует 0,1%-ной концентрации HF). Обработку ведут при 80 С.
Через 53 мин покрытие отпадает от титановой основы электрода, пригодной для повторного покрытия. Потери титана 8,1%.
Во всех примерах плотность покрытия составляет 15 — 20 г/мм поверхности титана..
Все процентные соотношения даны по весу
1. Способ удаления активного покрытия, содержащего окислы металлов платиновой группы, с электропроводной основы электрода путем обработки электрода в растворе неорганического соединения, отличающийся п5 тем, что, с целью уменьшения потерь металлов платиновой группы и металла основы электрода, обработку ведут смесью соляной или серной кислот с фтористоводородной кислотой.
2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что фтористоводородную кислоту вводят в смесь путем добавления к раствору соляной или серной кислоты соли фтористоводородной кислоты, например фтористого аммония, фтористого натрия или фтористого калия.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что применяют соляную кислоту концентрацией 20 — 40 вес. % .
4. Способ по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щи и с я
3р тем, что применяют серную кислоту концентрацией 25 — 100 вес. %.
5. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что фтористоводородную кислоту вводят в смесь в количестве 0,01 — 8%, предпочтительно 0,2 — 4% от веса смеси, 6. Способ по пп. 1 — 5, отл и ча ющийся тем, что обработку ведут при 25 — 100 С, предпочтительно 60 †1 С.
7. Способ по пп. 1 — 6, отличающийся
4р тем, что обработку ведут не более одного часа.