Патент ссср 426986
Иллюстрации
Реферат
О П И-" С А Н -И Е () 426986
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (Gl) Зависимое от авт. свидетсльства— (22) Заявлено 03.03.72 (21) 1755648/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 12.11.74 (51) М. Кл. С 07с 11 04
Государственно|й комитет
Совета Министров СССР
Ао делам изобретений и открытий (53) УД1 547.313.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. С. Андрейчиков, В. Л Гейн, T. H. Токмакова, А. Л. Фридман и В. С. Залесов
Пермский фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛЭТИЛЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения тетрафенилэтилена, который используется в качестве реагента для органического синтеза и может найти применение в качестве промежуточного вещества в синтезе фунгицидов, инсектицидов и лекарственных веществ.
Известен способ получения тетрафенилэтилена разложением дифенилдиазометана B присутствии серы с промежуточным образованием и выделением тетрафенилэтиленсульфида. Недостатками такаго способа являются длительность процесса и сложность осуществления синтеза из-за использования элементарной серы.
С целью упрощения процесса предлагается разложение проводить с помощью серной кислоты в среде четыреххлористого углерода при 3 — 5 С.
Пример. К 4,5 г (0,023 моль) дифеннлдиазометана, растворенного в 45 мл четыреххлористого углерода, при энергичном перемешивании прикапывают в течение 20 мин ,1,5 —.1,9 г (0,016 — 0,020 моль) концентрированной серной кислоты до обесцвечивания раствора. Во время прибавления серной кислоты в колбе поддерживают температуру
3 — 5 С. Затем раствор сливают со смолообразного остатка и после удаления растворителя получают 3,0 — 3,3 г (77 — 80 jo) целевого продукта, т. пл. 221 †2 С (из бензола).
Проба смешивания с известным тетрафепилэтиленом не дает депрессии температуры плавления.
Способ получения тетрафенилэтилена разложением дифенилдиазометана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение проводят с помощью серной кислоты в среде четыреххлористого углерода при
3 — 5 С с последующим выделением целевого продукта известным методом.