Способ получения ыо-декандикарбоновой кислоты

Способ получения ыо-декандикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Социалистических

ИЗОБРЕТЕН Ия ()426998

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 25.01.72 (21) 1741030/23-4 (51) М. Кл. С 07с 55/02

С 07с 51/34 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Иинистрвв СССР ао делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 12.11.74 (53) УДК 547.461 8 (088.8) (72) Автор ы изобретения

Б. Г. Фрейдии и Ю. Я, Вайнтрауб (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,10-ДЕКАНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения 1,10-декандикарбоновой кислоты, применяемой в производстве пластификаторов, смазочных масел, полимерных материалов и т. и.

Известен способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты, заключающийся в том, что циклододецен озонируют в среде уксусной кислоты и полученный озонид подвергают термоокислительному разложению в присутствии в качестве катализатора ацетата кобальта или марганца. Выход 1,10-декандикарбоновой кислоты не превышает 89 /о, одновременно получают до 100 1,9-ундекандикарбоновой кислоты, являющейся малоценным продуктом.

С целью преимущественного получения

1,10-декандикарбоновой кислоты предложено ацетат кобальта использовать в количестве

1 — 3 моль на 1 моль азонида и процесс термоокислительного разложения вести при постоянном избытке солей кобальта.

Это позволяет получать 1,10-декандикарбоновую кислоту с выходом 95 — 96О/о и степенью чистоты 99,8О/о .

Пример. 20 г циклододецена в виде раствора в 100 г ледяной уксусной кислоты обрабатывают озонированным воздухом (3,5 озона) до прекращения поглощения озона, обнаруживаемого по его появлению в отходящем газе. Полученный р аствор озонпда постепенно приливают при интенсивном перемешивании к раствору 30 г тетрагидрата ацетата кобальта в уксусной кислоте. Воздух начинают подавать до выделения озонида.

Темпер атуру поддерживают 20 — 26 С. Весь озонид вводят в течение 2,5 час, после чего продолжают пропускать воздух при перемешивании в течение еще 3 час.

Реакционную смесь разбавляют водой в соотношении 1: 1 и отфильтровывают выпавшую 1,10-декандикарбоновую кислоту, которую промывают водой и обрабатывают толуолом для удаления примесей. Выход 1,10-декандикарбоновой кислоты 26,6 г, т. е.

133 вес. /О на взятый циклододецен (95,5 /о от теории), степень чистоты 99,8 z.

Предмет изобретения

Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты путем озонирования циклододецена в среде уксусной кислоты с последующим термоокислительным разложением полу ченного озонида в присутствии ацетата кобальта и выделением целевого продукта известнымн приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода продукта, ацетат кобальта используют в количестве 1 — 3 моль на 1 моль озонида и процесс термоокислительного разложения ведут при постоянном избытке солей кобальта.