Способ полученияалкилпероксиметиловых эфировфенилазобензойной кислоты

Способ полученияалкилпероксиметиловых эфировфенилазобензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>42700!

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 28.06.72 (21) 1803315/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 23.12.74 (51) М. Кл. С 07с 73/00

С 07с 107/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам нзооретений и открытий (53) УДК 547.625.07 ({,088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Смирнова, А. Н. Смирнов и А. И. Шрейберт

Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АЛКИЛПЕРОКСИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ФЕН ИЛАЗОБЕНЗОЙ НОЙ КИСЛОТЫ м=ю с-осн,оок

il

Изобретение относится к способу получения новых перекисных соединений, содержа щих хромофорную группу, обладающих повышенной растворимостью в мономерах и использующихся в качестве инициаторов при реакциях получения окрашенных полимеров.

Известен способ получения перекисных эфиров при обработке трет-алкил (трет-аралкил) -пероксиметапом соответствующих ан гидридов или хлорангидридов кислот при (— 20) — 60 С в присутствии третичного амина.

Основанный на известной реакции предлагаемый способ получения алкилпероксиметиловых эфиров фенилазобензойной кислоты оощей формулы где R — СНз, С(СНз)з, Соч†! сн состоит в том, что хлорангидрид фенилазобензойной кислоты обрабатывают соответст вующей оксиметилалкилперекисью и выделяют целевой продукт известными приемами.

В качестве акцептора хлористого водорода используют пиридин и проводят реакцию в среде органического растворителя при (— 10) — 25 С.

Пример 1..В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 2 г оксиметилметилперекиси в 50 мл четыреххлористого углерода, при энергичном перемешивании, поддерживая температуру — 10 С, одновременно прибавляют 1,5 мл пиридина в 30 мл четыреххлористого углерода и 5,7 г хлорангидрида п-фенилазобензойной кислоты, выдерживают 2 час при 0 С и 6 час при ком(натной температуре, фильтруют, промывают фильтрат 5 -ной уксусной кислотой и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель в вакууме и получают с выходом 45% метилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты, представляющий собой порошок красно-оранжевого цвета, т. пл. 59 — 60 С.

Вычислено, % : С 62,90; Н 4,89; (N 9,79.

С ыН)4Кз04.

Найдено, %". С 62,29; Н 4,12;,N 9,53.

Пример 2. трет-Бутилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты получают ,аналогично примеру 1 из 2 г оксиметил-трет427001

Х=М C-ОСН,ООВ и

О сн

I — c-свн

СН где R — СНз, С (СНз) з, Составитель Т. Гайворонская

Техред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Редактор Т. Шарганова

Заказ 1669/525 Изд. № 815 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк, фил. пред. «Патент» бутилперекиси и 4,1 г хлорангидрида фенила. зобензойной кислоты в четыреххлористом углероде. Выход 40%, т, пл. 82 — 85 С.

Вычислено, %. .С 65,80; Н 6,10; N 8,50.

С зНзоИ,04 5

Найдено, %. С 65,35; Н 5,9; N 8,165.

Пример 3. Кумилпероксиметиловый эфир фенилазобензойной кислоты получают, как в примере 1, из 4 г оксиметилкумилперекиси и

5,4 г хлорангидрида фенилазобензойной кислоты в петролейном эфире. Выход бб /о, т. пл.

80 С (разл.).

Вычислено, %. С 70,76; Н 5,64.

СгзН Из04.

Найдено, % . .С 70,16; Н 5,89. 15

Предмет изобретения

Способ получения алкилпероксиметиловых эфиров фенилазобензойной кислоты общей формулы отличающийся тем, что оксиметилалкилперекись подвергают взаимодействию с хлорангидридом фенилазобензойной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом.