Способ получения пиридилметиламинов

Способ получения пиридилметиламинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

»» »

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<>427008

Союз Советских

Социел истм еских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 06.03.72 (21) 1756735/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 26.12.74 (51) М. Кл. С Oid 31/42

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изабретенвй и открытий (53) УДК 547.822.7.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Г. Д, Закумбаева, Л. Д. Волкова и Н. В. Кагарлицкая (i 1) Заявитель

Институт органического катализа и электрохимии (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИЛМЕТИЛАМИ НОВ

Изобретение относится к способу получения пиридилметиламинов, которые являются исходными продуктами для синтеза биологически активных веществ, а также полимерных материалов и ионоооменных смол.

Известен способ получения пирндплметиламинов путем каталитического гндрирования моноцианпиридинов в присутствии в качестве катализатора никеля Ренея при давлении водорода 7 — 10 ати в растворе, содержащем избыток аммиака. Выход 89 — 90%. Недостатками известного способа являются образование побочных примесей вторичных и третичных аминов, а также сложность ведения процесса.

С целью упрощения процесса предлагается в,качестве катализатора использовать палладий.

Предлагаемый способ получения пнридилметиламинов заключается в гидрировании моноцианпиридинов в среде растворителя в присутствии палладия при атмосферном давлении.

Выход 96 980/О.

Пр и M е р 1. 2-Пиридилметиламин.

В реакционный сосуд — каталитическую

«утку» емкостью 120»кл вносят 25»кл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавливают до черни водородом, затем в «утку» вносят

s 0,232 г 2-цианпириднна. Последний гидрнруют со скоростью 5 лл/>яин при комнатной температуре и атмосферном давлении. Выход 2-пириднлметиламина 980/О, вторичные н третичные амины отсутствуют.

Пример 2. 4-Пиридилметнламнн.

В реакционный сосуд — - каталитическую

«утку» емкостью 120»ял помещают 25 лл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавливают до черни водородом, затем в «утку» вносят 0,232 г 4-цианпириднна. Последний гидрнруют со скоростью 5»ил/лин прн комнатной температуре и атмосферном давлении.

Выход 4-пиридилметиламина 97 /О, вторичные н третичные амины отсутствуют.

Пример 3. З-Пиридилметиламин.

В реакционный сосуд — каталитическую

«утку» емкостью 120»кл помещают 25 лл растворителя (воды) и 0,1 г гидроокиси палладия, содержащей 0,075 г палладия. Катализатор в течение 1 час насыщают и восстанавли427008

Предмет изобретения

Составитель И. Бочарова

Тсхред Е. Борисова

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Г утман

Заказ 1682/542 Изд. № 832 Тираж 506 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного o. øòåòà Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Мооква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тнп. Харвк. фнл. прел. «Патент» вают до черни водородом, „""-атем в «утку» вносят 0,232 г 3-цпаппнрпдина. В первой половине процесса 3-цианпнрпдпн гидрпруtoT со скоростью 3 м,г/,мин при комнатной температуре и атмосферном давлении, и во второй— скорость снижается до 1 я.г/лии. Выход 3-пиридилметиламина 96Я>, .вторичные и третичные à и и и ы отсутствуют.

Способ получения пиридилметплампнов путем каталитического гидрирования моноцп5 анпнридннов в среде растворителя в присутствии катализатора, отличагощийся тем, что, с целью упрогцения процесса, в качестве катализатора используют палладий.