Способ получения гетероциклических трисульфонов

Способ получения гетероциклических трисульфонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С, А Н И Е < >427014

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 03.04.72 (21) 1768415/23-4 (51) М. Кл. С 07d 77/00

С 07d 77/02 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритст—

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень № 17 (53) УДК 547.544.07 (088.8) Дата опубликования описания 26.12.74 (72) Автор ы изобретения

М. Г, Гаджиева, И. К. Ализаде и А. 3. Гумбяталиева

Азербайджанский государственный университет имени С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ

ТРИСУЛ ЬФОНОВ

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе гетероциклическнх трисульфонов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.

Известен способ получения замешенных трисульфоннлметанов, заключаюшнйся в том, что соответствующий меркаптян конденснруют с производ ыми муравьиной кислоты в присутствии безводного НС1 с последующим окислением полученного трнтиоортоформиата избытком надуксусной кислоты в среде CC1„ I!1III (— 20) — (— 30) С и выделением целевого продукта известным способом.

Предлагается способ получения гетероциклическнх трисульфонов, заключающийся в том, что оксидиметиленднтносульфат конденсируют с соответствующим ff-октилалкнлсульфидкетоном прн охлаждении в присутствии этанола, сбдержащего 15 Д хлористого водорода, с последуюгцнм окислением полученного оксиднметнлендисульфид-метил-и-октосульфидметана перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты н выделением целевого продукта ..звестным способом.

Процесс конд нсаннн целесообразно вести при температуре (-5) — (— 7) С.

П р II м е р. В колбу вносят окси»IcTIIëåíдитиосульфат натрия и соответствующий н-октнлалкилсульфидкетон, после чего при наружном охлаждении до — 5 С н частном перемешнвяннн и реакционной смеси прнлни нот 100 г этянола, содержащего 15",i<) 11С1.

Реакция заканчивается через 4 час. По окончании реакции содержимое колбы оставляют на 6 час при комнатной температуре, затем переносят в колбу емкостью 1 л, заливают водой и оставляют ня 6 — 8 час прн комнатной температуре. Полученный осадок отфнльи трозывают в воронке Бюхнера, промывают холодной водой и высушивают. Высушенный продукт экстрагируют горячим бензолом в аппарате Сокслета.

После экстрягировання выделяют яддукт

1: 1 присоединения 1 л о,гь окснметилсндитноГульфятя натрия к и-Октил ял кнлсульфндкетону, представляющий собой белые тяжелые игольчатые блестящие кристаллы со специфическим запахом. Прн последующем окислении аддукта перекисью водорода в среде ледяной уксусной кислоты получают соответствующие трнсульфоны в виде белых нолнкрнсталлов с незначительным специфическим запахом.

В качестве примера сняты ИК-спектры некот„рых полученных соединении. при этом в спектре интенсивны полос 1140, 1181, 1212 слг —, характеризующие группы . Ос.

Свойства полученных f. 0(дннений приведены в таблице.

427014

Тсз:псБрутто- ратура обугли| формула, ванин, С !

Происк ное содержанн|

11азва|шс

j |

Вычисленоо

,С,353нз,о-, 25,5 1 25,58

6,05

38,89

38,25

G,3

220

90,8

24,01

|

1

23,4

| С|353Н»«03

40,0

|

41 5

6,2

24 6

6,6

40,7

85,6

241

6,9 j 6,7 I 23,7

С ы5 31-1 ..303

40,9

250

85,1

43,2

| о: 5

С|353Н3307

42,0

83,7

257

i 3 j 2,0 22, |

Предмет изобретения

Составитель А. Нестеренко

Техред Е. Борисова

Редактор 3. Горбунова

Корректор В. Гутман

Заказ 1682/542 Изд. № 832 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Оксиметилснднсульфонметнл-о-октосульфннметан

Окспднметнленсульфонэтил-и-октосуль<н:имстан

Оксндпметнленсульфонпропил- -октосульфинметан

Окснднметиленсульфонбутил-а-октосульфпнметан

1. Способ получения гетероциклнческих трисульфонов, отличающийся тем, что оксидиметилендитиосульфат конденсируют с соответствую1цим н-октилалкилсульфидкетоном при охлаждении в присутствии этанола, содержа1цего 15 о хлористого водорода, с последую1l 8

Выход, Ьычис-,, I Вычнс11айдспо Найдено, 3| лспо лено |о

| щи;I окислением получе|шого оксиметилендисульфндметил-и-октосульфидметана перекисью |водорода в среде ледяной уксусной кислоты и выделением целевого продукта из5 вестнь! м способом.

2. Способ по п. 1, отяича|ощийся тем, что процесс конденсации ведут при температуре от — 5 до — 7 С.