Прибор для спектроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне

Прибор для спектроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42.1, 3;

4dh, 20.М 42730

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ прибора для спекгроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне.

К авторскому свидетельству С. Л. Мандельштама, Г. С. Ландеберг, С. М. Райснфго, С. М. Леви и В. В. Цейдина, заявленному 26 июня

1934 года (спр. о перв. № 149885).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апрели 1935 года.

Применение спектральных наблюдений количественного анализа, в частности для контроля производства, известно уже давно. Однако, существующие попытки использовать метод спектрального анализа для заводских измерений не привелй, по имеющимся литературным дан ным,-к определенным результатам.

Как показали систематические исследования, выполненные в оптической лаборатории Научно-исследовательского института физики Московского государственного университета, возможность превратить спектральный метод в рабочий метод, позволяющий осуществить, экспрессные анализы ковкого чугуна на кремний и хром открывается при соблюдении определенных условий работы, осуществление которых оказывается возможным в предлагаемом приборе. Тре-. бования кратковременности, предъявляемые к экспрессному анализу,, заставляют работать визуальным методом, используя видимую часть спектра и отказавшись от фотографической методики. Так как .кремний в видимой части спектра беден спектральными,. линиями, то нет возмож ности использовать гомологические пары.

В связи с этим необходимым условием . успеха является не только надежное воспроизведение электрических условий

-искрообразования, но и точное .воспроизведение положения и взаимного расположения электродов. Этому условию удовлетворяет специальный штатив,. описанный в авторском свидетельстве № 42716.

Прибором же для спектроскопического анализа при предлагаемой его- конструкции удается осуществить не только определение кремния, но и определение хрома, производимое во время проведения одной из операций по определению кремния. Это, обстоятельство позволяет ограничиться одной установкой для определения обоих элементов и производить это определение в одной паре образцов, что значительно сокращает время анализа. Предлагаемая установка позволяет производить анализ ковкого чугуна на Сг в пределах от=0,02 до 0,1% с точностью

+ 0,01% и íà Si в пределах от 0,4 до=1,7% с точностью--+ 5 — 10% от содержания Si в образце, в течение

10 — 15 минут с момента получения образца.

Прибор предназначен для работы в цеховых лабораториях, и обслуживающий его персонал не должен обладать никакой специальной квалификацией.

Предлагаемый прибор, давая анализ на Si è Cr вместе в течение 10 — 15 минут позволяет не только регистрировать брак. но и предупреждать его, тогда как хими, I

:ческие экспрессные методы, давая в лучшем случае анализ на Si через 20—

25 минут, а на Сг через 30 — 40 минут, в большинстве случаев не дают непосредственной возможности, по условиям металлургического процесса, воздействовать на качество выполняемого металла.

Эксплоатацня спектральной установки, не требуя дефицитных реактивов, обходится, значительно дешевле химических анализов.

Экземпляр предлагаемой установки работает на 1 Государственном йвтозаводе им. Сталина в Москве. К производству . этих установок в массовом масштабе приступил 800Nll на заводе

ЛОМЗ.

Сущность предложения заключается в том, что окулярная головка прибора снабжена двумя окулярами, из которых один — простой предназначен для определения хрома, а второй, соединенный с поляризационным фотометром, для определения кремния.

На чертеже фиг. 1 изображает вид

: предлагаемого прибора;. фиг. 2 †в по. стрелке А на фиг. 1; фиг. 3 — схему колебательной цепи для искрового промежутка.

Предлагаемый прибор для спектроскопического определения содержания кремния и хрома в чугуне представляет собой спектроскоп специальной конструкции, обладающий необходимой дисперсией для работы со спектром железа и лозволяющий производить одновременно наблюдение линий хрома и кремния. Для этой цели он снабжен двумя окулярами, из которых один — простой, служит для определения хрома, а второй снабжен поля риз ационным фотомет ром для определения кремния. Конструкция аппарата дает черезвычайно большую стабильность его, обеспечивает полную неизменность юстировки даже при работе в очень трудных заводских условиях (цеховая лаборатория и т. д.) и дает также полную гарантию от проникновения пыли внутрь аппарата.

Прибор (фиг.1) состоит из массивной чугунной плиты (станина), коллиматор-. ной трубы со .щелью и коллиматорной линзой, камеры--с четырьмя призмами и о куля рной части, содержащей вторую линзу и окулярную головку. Станина а— чугунная литая плита специальной формы, Ю приспособленной для удобного размеще; ния всех оптических частей. Она обеспечивает прибору необходимую стабиль ность. Для удобства первоначальной установки станина снабжена тремя установочными винтами b; Коллиматор с состоит из двух труб, точно входящих одна в другую. Одна из этих труб несет. щель d, другая — коллиМаторную линзуе.

Перемещение трубки делает возможнымпервоначаль ую установку на параллельность пучка лучей. Щель асимметричная с косой подачей. Полный оборот подающего винта меняет ширину щели на

0„5 мм, головка винта разделена на

25 частей; высота щели может изменяться при помощи клинообразной задвижки.

Щель закрыта эбонитовой крышкой со стеклянным окошком f, так что во время работы прибор остается герметически закрытйм и предохраненным от проникновения пыли. Комплект призм состоит из трех диспергирующих призм g, h, i с преломляющим углом в 60" из тяжелого флинта, обеспечивающих необходимую дисперсию и разрешающую силу прибора, и призмы полного внутреннего отражения К из кронгласса,;, позволяющей получить удобный для работы угол между осями коллиматорной и камерной части прибора. Призмы очень прочно закреплены на шлифованнои металЛической плите у, привинченной к станине, и закрываются камерой, гер-; метически соединяющейся как с плитой, так и с коллиматорной и окулярной трубами, надежно предохраняя аппарат от проникновения ныли.

Окулярная часть состоит из коробки в виде усеченной четырехгранной пирамиды, узкий конец которой соединен с трубкой, герметически входящей в камеру для призм и содержащей камерную линзу 1, могущую передвигаться внутри трубки. Грубая фокусировка прибора производится перемещением этой линзы,которую можно выполнять, не открывая прибора. На щироком конце пирамидальной коробки укреплена окулярная го-: ловки т,, несущая два расположенныхпод углом окуляра — для хрома о и для кремния и. Окуляр для хрома юстирован, о на область 4000 — 43000 5 и снабжен спиральной кремальерой х дпя фокуси-. о ,Ф" и соответствует содерж. о

° f tt о и

° 7 ЭУ о и

У1 ° Э о

A н tt железо Л =4285

Л = 4285

Л = 4204 хрома О,ОЗН

0,04 „

0,06 „1

0.09 „

0,10 „

Л = 4247

Л = 4204

Ct с 1

"("- .. - r ровки. Окуляр для кремнйя представляет собой поляризацчонный фотоиетр и содержит, помимо собственно окуляра (p), призму Валластона r и Глан S. Окуляр

: юстирован на область 6200 — 6600 И.Призма Валластона закреплена неподвижно и юстирована так, что в получа:ющихся двух спекторах линия кремния о А =.6346 И в одном спектре служит про,: .должениеи (с резкой разницей раздела) о линии железа 3,=6400 И вдругом спектре. Глан связан .с лимбом t, разделенйым на 360, и может вместе с ним вращаться; Отсчет по кругу делается при помощи неподвижного указателя и. Ука : .затель освещается маленькой лампочкой, -укрепленной в специальной оправе. Вто. рая лампочка в оправе, прикрепленная при помощи шарикового шарнира к аппарату, служит для освещения тетради для записеи во время работы. о

Паре хрома Л =4254 и и ю - Л=4290 A

Л =4254 A „

Л = 4254 A, „

Л=4290 Я„

Вся установка монтируется на металлической плите, которая заземляется.

Отлитые образцы зажииаются в цанги, затачиваются и вставляются в штатив.

Между электродами пропускается искра от трансформатора, соединенного с колебательным контуром (фиг. 3), состоящего из трансфориатора Т, рубильников Р1, Р» потенциометра П, реостата R, сигнальных ламп Л„Л„амперметра А, вольтметра V, еикости С, катушки самоиндукции, состоящей из 18 витков голого провода, и искрового проиежутка У. Через минуту после включения искры производится определение хрома (определение кремния можно производить лишь спустя

3 иинуты после включения искры), путем нахождения осуществляющейся для данного образца пары равноинтенсивных линий хрома и железа, согласно приво1 димой таблице.

Существуют также признаки и для нахождения промежуточных концентраций

0,05; 0,07%.

Затеи производится определение содержания кремния путем уравнивания поворотом Глана интенсивностей линии железа и линии кремния. Произведя десять отсчетов в первом и четвертом квадрате, определяют: угол ао, постоянство которого характеризует исправность прибора по формуле а + а — 360

1 ср 4 ср а о 2. и угол а, =а,,р — ао.

По градуировочной кривой определяют содержание кремния в %.

Градуировочная кривая снимается каждым наблюдателем для себя следующим- образом: вместо исследуемых образцов затачиваются и, вставляются в штатив вышеописанным способом образцы с известным содержанием кремния — эталоны (10 — 15 пар с содержа.ниями, распределенными по всему интер; валу), производятся измерения их вышеописанным способом и, откладывая на миллиметровой бумаге содержание в виде ордината, а полученные а, в виде абсцисс, соединяют полученные точки кривой.

Предмет изобретения.

Прибор для спектроскопического оп1аеделения содержания кремния и хрома в чугуне, состоящий из коллиматорной трубы со щелью, камеры с несколькими призмами и окулярной головки, отличающийся тем, что окулярная головка . снабжена двумя окулярами, из которых один простой †д определения хрома, а второй, соединенный с поляризационным фотометром — для определения кремния.

Е авторскому -свидетельству С. Л. Мандельштама, F- С. Ландсберг, С. М. Райского С. М..Леви .и В. В. Цейдина M ф2730

Ф

4Тип. „Печатный Труд"-; Век; 555-409 ! р